Але Польщі вдалось задушити повстання. Після цього прийшли жорстокі репресії, від яких гинуло тисячами населення. Тільки Палієві вдалося окопатись в околиці Білої Церкви.
Цар прохав Мазепу, щоб він переконав Палія, нехай піддасться Польщі. Цим разом гетьман відмовився і гордо відповів Петрові: «Не можу взяти на себе такого гріха і переконувати Палія і Самуся (Богуславський полковник), щоб вони самі пішли в ярмо. Я ж не можу дати їм забезпеки, що їм дарують життя».
Тоді цар дав сам Палієві наказ, щоб піддався полякам. У той час Мазепа ввійшов з цілою своєю армією до Польщі, щоб піддержати Августа Саського проти магнатів, які почали його покидати у користь Станіслава Лещинського, що віднедавна сидів на престолі з ласки Карла XII.
Мазепі вже нікуди було вибирати, чи за Палієм, чи проти нього. Сама особа провідника бунту сходила тут на другий план; по суті тут ішло про те, щоб використати виїмково сприятливі обставини для з'єднання українських земель, що були під Польщею. Мазепа ввійшов на ці землі за згодою Августа Саського; але рішив, що більше із них не відступить. Треба було зробити «диверсію», відвернути гнів царя і поляків, одним словом: треба було знайти якусь жертву. Як справжній учень Макіявеля, Мазепа не завагався і рішив пожертвувати для цієї мети Палієм.
Палій часто відвідував гетьмана, який завсіди приймав його якнайкраще. 1 серпня 1704 р. він прийшов до головної квартири Мазепи у Бердичеві. Його прийняли бенкетом, під час якого добре випили, а вночі, коли він міцно заснув, його схопили, вивезли до Батурина, звідки вислали до Москви. Палія заслали на Сибір.
Мазепа зайняв Білу Церкву і заволодів усією територією. Поляки, що самі його прикликали, не могли протестувати, бо він освободив їх від Палія. Але народна пісня зрозуміла із цього політичного успіху тільки моральний чи пак мало моральний сенс і станула на боці Палія, як народного героя. А втім, його несподіване арештування принесло українській державі всю Київщину, і він був тільки руїнницькою силою в Україні.
Цар, побачивши, що Мазепа його обдурив, не забув за відплату: тепер він передав його у розпорядження Августа Саського. Для Мазепи була це смертельна образа: він, герой двадцяти трьох походів, мав би служити під королем, славним хіба своїми гулянками та невдачами! Він мав би віддати одну з найкращих європейських армій на поталу паяца, якого навіть власний народ покинув! А все ж Мазепа не виявив своїх почувань і надалі хитрував, рішений продовжувати свою політику у щораз рішучіше українському дусі.
Події принесли йому перше задоволення. Август і цар звернулись до нього із проханням, коли вій був на Волині із 30-тисячною армією, щоб покарав польських магнатів, збунтованих проти свого законного володаря. Мазепа відплатився їм добре за всі давні кривди українського народу.
21 жовтня в'їхав він тріумфально до своєї столиці Батурина, залишаючи на Волині залоги для забезпеки краю. Була це прибрана форма анексії.
У Батурині застав Мазепа Апостола, що воював із Петром проти шведів. Старий полковник і його козаки були обурені поведінкою москалів; чужинні генерали на службі Петра помітували українцями, били їх і не вагались вішати. У Познані москалі та саксонці позабирали козакам коні, а польські старшини ганьбили козаків останніми словами. Магнати погрожували: «Нарешті маємо вас у своїх руках»…
Чутки про цей стан ішли по Україні, і Мазепа тішився, що вони допомагають його планам. Гетьман скривав своє вдоволення і писав іще до царя, що його обурює невдоволення козаків. Петро надалі вважав його своїм найповнішим союзником. Коли Мазепа з початку 1705 р. склав йому візиту у Москві, цар прийняв його як правдивого володаря.
Цього ж року весною гетьман удруге рушив зі своєю армією на Волинь і Поділля буцімто, щоб допомогти польському королеві в його конфлікті з його васалами, а в дійсності, щоб в тій околиці закріпити свою владу. Одночасно, щоб випередити скарги Августа Саського, він написав до царя, що «поляки це не його приятелі і що він почуває себе як ягня серед стада вовків». Мазепа, зайнявши Волинь і Поділля, здійснив ще один із суттєвих пунктів національної програми. Одночасно через своїх агентів знав він, що діється у Варшаві; цар усе ще довіряв йому і слухав його рад.
З вересня 1705 р. проголосили польським королем Станіслава Лєщинського. Мазепа залишився на Волині та Поділлі, щоб тим певніше зберегти ці землі для свого доброго приятеля Августа Саського.
У місяці жовтні польський шляхтич вольський, висланий королем Станіславом, привіз Мазепі проект союзу, в офіціальній формі підписаний польським королем і канцлером, з дуже корисними умовами. Та гетьман не вірив у добру волю Станіслава Лєщинського. Вольського взяли на тортури, а потім вислали до Москви з листом до царя, де Мазепа запевняв царя Петра І, що він «залишиться непохитним як гранітна скала супроти всіх спокус».
Тим часом до головної гетьманської квартири приїхав полковник Горленко, один із найбільше шанованих провідників Козацтва. Він командував біля Гродна одним допоміжним корпусом, якого частина стояла і в Ризі. Він склав обвинувачення проти москалів, що їхні старшини поводилися з козаками нахабно, що вони навіть украли його коня…
Цар рішив вислати козаків до Пруссії, щоб там зробити з них «драгунів», а це було страшним замахом на найдорожчі їхні права та вільний військовий устрій. Горленко закінчив свою промову вигуком: «Пане гетьмане, ти, що нами проводиш, що ти думаєш про це все?»
Мазепа вперше виявив полковникам свою думку: «От яка нагорода за нашу службу! — казав він гірко. — Ах, як я хотів би, щоб хтось інший був на моєму місці. Який я дурень, що відкинув пропозиції Станіслава!»
Більше він не сказав, але мету свою осягнув: полковники зрозуміли, що гетьман має чуле серце на їхні скарги і що він живо відчув образу свого народу.
Між Карпом XII і Мазепою почались переговори. їхні подробиці для нас недоступні, бо шведські архіви згоріли у Полтаві, і оба володарі з незвичайною обережністю, у найбільшій тайні вели справу.
У цьому часі Мазепу запрохали на хресного батька внучки княжної Дольської. Ця польська дама, давня приятелька Мазепи, була дуже інтелігентна і, хоча уже в літах, досить приваблива. Мазепа найшов у ній гідного спільника. Після довгих конференцій вони накреслили план діяльності.
Зима 1705/6 р. була для Петра виїмково сувора. Шведи зайняли всю Литву, цар взивав Мазепу до Мінська: там застав його шифрований лист від Дольської. Був це мрачний, сумовитий, березневий день. Армія розташувалась посеред білоруських лісів і боліт. Мазепа проходжувався зі своїм вірним Орликом самотньою незримою дорогою. Якийсь чернець вийшов обом назустріч, добув із згортків своєї одежі звиток і вручив його Мазепі. Гетьман передав його Орликові, щоб прочитав.
34-літній Орлик був тоді козацьким генеральним писарем і, може, єдиною людиною, до якої Мазепа мав довір'я. Він виховав його на свою подобу, годуючи улюбленим своїм автором Макіявелі, випробовував і розвивав невпинно. Зрештою, життя Орлика доказало, що Мазепа не помилявся, шануючи його більше, як кого-будь: Орлик залишився йому непохитно вірним, навіть тоді, коли Мазепа розпрощався зі світом, і він з побожною пошаною згадував свого «славного добродія», дарма що всі його нещастя мали свою причину у беззастережній службі Мазепиному ідеалові. Цей українець чеського походження — його рід виводився від баронів Цісарства з XII віку — мав глибоке почуття честі. Згодом Орлик мав між своїми друзями Карла XII і шведських достойників, кримського хана, французьких міністрів і дипломатів: кардинала Флері, Шовелена, Вільнева, амбасадорів цісаря і англійського короля.
Орлик відразу відчитав таємничий лист княжни Дольської. Вона повідомляла, що її післанець вже вернувся з двора, відомого гетьманові, і що один король пересилає йому лист. Ці умовлені знаки означали шведський двір і Карла XII. Мазепа стежив за грою обличчя Орлика, кажучи: — Дурна жінка! хоче покористуватись мною, щоб ошукати його Величність царя і щоб віддати йому Августа за Станіслава, що обіцяє допомагати нашим приятелям у боротьбі зі шведами. Я вже писав свого часу цареві, повідомляючи його про цю нісінитницю і він щиро з неї сміявся.
І Мазепа дивився пронизливо на вірного Орлика. Чи має він деякі сумніви щодо свого секретаря? Та Орлик не відповів нічого і вгорнув себе мовчанкою, що задовольнила його пана.