Нам понадобятся:
§ Купите пузырек "Тройного одеколона" — круглый, объёмом на 250 мл. Они есть двух разновидностей: с совсем узким горлышком и с горлышком пошире, внутренним диаметром 12 мм. Берите с более широким.
§ Одеколон выливаете, пузырек хорошо моете.
§ Достаньте стеклянную трубку диаметром 8 мм. Можете спросить в любой лаборатории "пипетку Мора" — она вам идеально подойдет. Если нет 8 мм, берите 5 мм. Длина трубки не менее 35 см отступите от одного края трубки 4–5 см и сгибайте на обычной газовой плите под углом 70–80 градусов. Тут некоторый навык надобен. Главное хорошо и равномерно прогреть место сгиба и сгибать очень медленно и постепенно, но не в одной точке, а на протяжении 2–3 см в сторону длинного конца трубки. С другого конца трубки отмеряем 10–15 см и сгибаем его под углом 30–40°. В результате должна получиться перекособоченная буква "П". Самой мелкой наждачной бумагой (нулевкой) зачистите 3 см от первого конца трубки, чтобы поверхность стала матовой.
§ Достаньте кусочек стеклоткани (не путать со стекловатой!) — ей оборачивают трубы теплоцентралей. Можно взять асботкань. Синтетические и пр. ткани применять нельзя! Вырежьте из неё полоску шириной 3 см и длиной 25 см.
§ Возьмите большую кружку, ковшик или маленькую кастрюльку из нержавейки или другого металла. Эмалированную нельзя! Насыпьте туда чуть больше половины сухого песка.
§ В пузырек насыпьте 100 г хорошо просушенной калиевой или натриевой селитры. Аммиачную селитру лучше не использовать — кислота получится более слабой.
§ Медленно влейте туда же 60 мл конц. серной кислоты. Смесь начнет сама собой разогреваться до 60–70 °C и из горлышка появится легкий дымок. Если этого нет — значит, серная кислота слабая и реакция не пойдет. Через горлышко хорошо размешайте смесь стеклянной палочкой, чтобы не было комков.
§ Приготовьте ещё один ковшик для охладителя, а также заранее наморозьте льда в морозилке.
§ Возьмите ещё один пузырек. Он должен иметь объем не менее 250 мл и узкое горлышко (но такое, чтобы в него свободно проходил конец трубки). Это будет приемник-конденсатор.
Соберите установку, показанную на Рис. 1.1.
Рис. 1.1 — Установка для получения азотной кислоты
1. Поставьте кружку с песком (4) на газовую плиту (1).
2. Поместите в песок пузырек со смесью (2) так, чтобы он не менее чем на 2/3 был в песке.
3. На зачищенный конец стеклянной трубки намотайте тугой рулончик стеклоткани (8).
4. Вставьте трубку в горлышко флакона со смесью. Входить должно довольно туго, с проворачиванием, практически на всё длину рулончика.
5. На горизонтальную часть трубки намотайте несколько слоёв бинта (5).
6. Противоположный конец трубки (6) введите в приёмник (7) не менее чем на 5 см.
7. Приёмник поместите в ковшик с ледяной водой (9).
Синтез
1. Включите газ на интенсивный нагрев. Песчаная баня и пузырек со смесью должны хорошо прогреться.
2. Как только смесь хорошо закипит, уменьшите нагрев, прикрутив газ.
3. Сначала в пузырьке образуется облачко бурого газа (3). Смочите бинт на трубке холодной водой из шприца. Периодически повторяйте смачивание на протяжении всего отгона.
4. Через некоторое время из трубки в приёмник начнет капать кислота. Медленно, капля за каплей. Не пытайтесь ускорить процесс, усиливая нагрев! Иначе часть кислоты разложится. Цвет кислоты будет слегка желтоватый. Если кислота идет темная — вы перегрели смесь на песчаной бане.
5. Смесь в пузырьке сначала будет кипеть, затем образуется кристаллическая кашеобразная масса, затем кипящий расплав.
6. Когда кислота перестанет капать из трубки, отсоедините приёмник и перелейте кислоту в плотнозакрывающийся пузырек (со стеклянной или полиэтиленовой пробкой).
7. Пузырек со смесью оставьте остывать вместе с песчаной баней, не вытаскивайте его (может лопнуть от холодного воздуха). Извлечь кристаллическую массу отходов из пузырька можно путём промывания горячей водой.
+ Внимание! Конец трубки в приемнике не должен касаться поверхности кислоты, иначе, в конце отгона, вся кислота может перекочевать обратно в пузырек со смесью и придётся начинать с начала.