В результате первой перегонки надо получить отгон по объему не более половины первоначального объема бражки, использованной при перегонке (3 л отгона получают из 6 л бражки).
После перегонки спиртовой отгон обрабатывают содой, повторно перегоняют и проводят его ректификацию, в результате которой получают очищенный питьевой спирт — ректификат.
Перегонка первичного отгона. Спиртовой отгон после первой перегонки нейтрализуется добавлением стиральной соды или золы березовых дров (10 г соды на 1 л отгона). Для повторной перегонки спиртовой отгон сливают в перегонный куб, заполняя не более 3/4 объема куба. Сначала нагрев ведут интенсивно, а при достижении температуры 70 °C снижают интенсивность нагрева. Температура кипения отгона находится в пределах 85–87 °C, до этой температуры нагрев ведут медленно. При появлении вторичного отгона скорость нагрева надо увеличить и стабилизировать максимальное истечение отгона.
В процессе второй перегонки контролируют концентрацию спирта в приемнике посредством спиртометра (ареометра). При достижении концентрации вторичного отгона 55–60(°) полученный спирт надо слить в другую емкость и продолжить перегонку второй фракции до тех пор, пока температура кипения поднимется до 98,5 °C.
Полученный спиртовой отгон второй фракции с низкой концентрацией алкоголя 30 (°) надо перегнать еще раз. Для этого следует измерить объем отгона, а также объем полученного спирта. Суммарный объем спирта двух фракций, полученный в результате второй перегонки, составляет не более 1/2 первоначального объема спиртового отгона.
Концентрацию спирта приближенно можно определить методом сжигания. Для этого небольшую пробу (20 мл) спирта помещают в столовую ложку и подносят зажженную спичку, концентрацию спирта определяют приближенно следующим образом: возгорания не происходит — концентрация менее 30(°); возгорание прерывистое, с мигающим пламенем — концентрация 35–38 (°); ровное устойчивое горение с высоким пламенем, водный остаток менее половины начального объема — концентрация спирта более 50 (°).
Выход алкоголя зависит от вида сырья и качества выполнения всего процесса. Этот показатель характеризует эффективность использования сырья и квалификацию производителя. Средние показатели выхода алкоголя для различного сырья и хорошего процесса производства показаны в таблице 9.
Таблица 9. Выход спирта и водки из одного килограмма сырья
Исходные материалы:
∙ зрелая бражка — 10 л;
∙ вода — 80 л;
∙ сода стиральная — 50 г.
Оборудование:
∙ перегонный куб;
∙ каплеуловитель;
∙ холодильник,
∙ мерный приемник;
∙ спиртометр(ареометр) 0,880-0,940; 0,889-0,920;
∙ термометр 0-10 0 °C;
∙ бутылки 0,5 л.
Ректификация сырого спирта
Ректификация — это очистка спирта от вредных примесей и устранение характерного неприятного запаха, носителями которого являются сивушные масла. Спиртовой раствор, полученный из бражки, помимо этилового спирта, содержит целый ряд веществ, которые нужно удалить, так как они являются вредными и снижают качество напитков.
Методы ректификации включают химическую очистку с помощью различных веществ, нейтрализующих примеси, а также отделение примесей путем многократного испарения и конденсации паров, что позволяет разделить состав на отдельные фракции и повысить их концентрацию. Состав и температура кипения примесей приведены в таблице 10.
При ректификации кислоты удаляют путем нейтрализации с помощью щелочей или солей (сода), которые легко разлагаются при нагревании или выпадают в осадок. Сивушные масла омыляются и переводятся в нелетучее состояние также при обработке щелочью, остальные примеси окисляются перманганатом калия. Затем эти примеси удаляют при перегонке.
В начале спиртовой отгон подвергается химической обработке, а затем проводится дробная перегонка, при которой происходит последовательное выделение составных частей спиртового отгона. Легкокипящие примеси — головные — выделяются на начальной стадии перегонки, затем отгоняется достаточно чистый спирт и, наконец, тяжелокипящие примеси — хвостовые.
Для удаления вредных примесей, которыми являются головные и хвостовые продукты, при перегонке последовательно отбирают ряд сортов — фракций. Объем первой фракции составляет 3–8 % от общего объема спирта в растворе. Этот спирт для пищевых целей не пригоден, его можно использовать только для технических нужд. Объем второй фракции, содержащий достаточно чистый спирт, составляет 75–85 %. Этот спирт пригоден для пищевых целей.
Последняя фракция (объем 2–6 %) содержит значительное количество сивушных масел. Эту часть собирают и перегоняют повторно с соблюдением всех необходимых условий.
Ректификация путем перегонки может проводиться с использованием тех же приборов, что и простая перегонка. Однако для повышения концентрации и степени очистки применяют специальные аппараты. Ректификация (очистка) сырого спирта включает: первую химическую очистку, дробную перегонку и вторую химическую очистку.
Первая химическая очистка.
Сначала проверяют содержание алкоголя и кислотность спиртового отгона (сырого спирта). При наличии кислой реакции в спирт добавляют щелочь или соду для нейтрализации кислотности (1–2 г щелочи КОН или 5–8 г соды на 1 л). Затем спирт обрабатывают раствором марганцовокислого калия (марганцовки), который разводят в небольшом количестве дистиллированной воды. На 1 л сырого спирта берут 2 г марганцовки, предварительно растворенной в 50 мл дистиллированной воды. Спирт и раствор марганцовки тщательно перемешивают и оставляют на 15–20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь или соду в том же количестве, перемешивают и оставляют для осветления в течение 8-12 часов. Затем спирт фильтруют через полотняную ткань и проводят вторую операцию ректификации — дробную перегонку.
Дробная перегонка.
Для ректификации спирта путем дробной перегонки необходимо собрать ректификационный прибор, в качестве которого можно использовать перегонный куб с каплеуловителем.
Сырой спирт для дробной перегонки разбавляют мягкой водой до концентрации 45–50(°). Необходимое количество воды наливают в емкость с сырым спиртом и измеряют концентрацию спиртометром (ареометром). Разбавленный спирт помещают в ректификационный аппарат (куб) и проводят нагревание при высокой скорости нагрева до 60 °C, затем скорость нагрева снижают и медленно нагревают до температуры кипения, которая находится в пределах 83,5-84,5 °C.
Первую фракцию спирта, полученную в начальной стадии перегонки, сливают в отдельную емкость и в дальнейшем используют только для технических целей. Объем этой фракции составляет 3–8 % от объема алкоголя в растворе разбавленного сырого спирта (40 мл на 1 л спирта).
Вторую стадию перегонки проводят при повышенной скорости нагрева. Перегонку следует вести до температуры 96–97 °C, после чего получают вторую фракцию спирта, который в дальнейшем можно использовать для пищевых целей. Объем спирта второй фракции составляет 40–42 % от объема разбавленного сырого спирта (420 мл на 1 л сырого спирта). Вторую фракцию спирта сливают в отдельную емкость и проводят вторую химическую очистку.