Проведем окисление парафина
Вначале синтезируем жирные кислоты путем окисления парафина. В качестве сырья используем как можно более мягкий технический парафин или, еще лучше, парафин, полученный нами при полукоксовании бурого угля. При желании пользоваться только собственноручно полученным парафином понадобится повторить полукоксование бурого угля 2–3 раза.
Соберем прибор для окисления, как показано на рисунке. Для этого к колбе Эрленмейера вместимостью 250 мл подберем пробку с тремя отверстиями. В одно вставим термометр, доходящий почти до дна колбы. В другое отверстие вставим короткое колено согнутой под острым углом стеклянной трубки.
Второе колено этой трубки соединим с холодильником Либиха или со стеклянной трубкой, охлаждаемой с помощью свинцового змеевика. Приемником послужит пробирка, погруженная в воду для дополнительного охлаждения. В третье отверстие пробки, подогнанной к колбе Эрленмейера, вставим стеклянную трубку, которая должна доходить почти до дна. Через эту трубку будем непрерывно пропускать во время опыта быстрый ток воздуха. Для этого нам понадобится воздуходувка. Работая в химической лаборатории, можно использовать водоструйный насос или компрессор низкого давления, а в домашних условиях — пылесос или фен.
Поставим колбу Эрленмейера на треногу с асбестированной сеткой, поместим в нее 100–150 г парафина, добавим катализатор (5 г тонкоизмельченного перманганата калия) и соберем весь прибор. Нагреем колбу на слабом пламени горелки Бунзена и, как только парафин расплавится, начнем продувать воздух. Воздух нужно пропускать настолько быстро, чтобы содержимое колбы хорошо перемешивалось, но все же не допуская при этом сильного вспенивания.
Теперь запасемся терпением, чтобы с достаточным выходом окислить непокорные алканы. Нам понадобится продолжать нагревание и продувание воздуха по крайней мере 5 часов. При этом все время необходимо регулировать подачу газа и поддерживать температуру в пределах 120–140 °C. В промышленности реакцию проводят при 110 °C и благодаря этому получают более чистые продукты, однако при таких условиях обработку приходится продолжать 24 часа.
Вскоре после начала реакции из приемника выделяются пары, которые легко обнаруживаются по резкому запаху. Между прочим, выделение этих газов сильно усложняет проведение процесса в промышленности, потому что их приходится улавливать, чтобы не загрязнять атмосферу. Поэтому на предприятиях эти газы обычно сжигают в специальных установках.
Через 2 часа в приемнике накопится немного дистиллята — это вязкая жидкость или довольно мягкая масса, состоящая из летучих парафинов и первых продуктов перегонки. Вначале испытание дистиллята увлажненной индикаторной бумажкой свидетельствует о его слабокислой реакции. Далее в ходе опыта выделяются все более горячие пары, которые — как легко убедиться — имеют все более кислую реакцию. Это обусловлено, в основном, тем, что наряду с высшими жирными кислотами при окислении образуются в некоторой степени и низкомолекулярные летучие кислоты — метановая (муравьиная), этановая (уксусная), пропановая (пропионовая) и т. д.
Частично вместе с ними перегоняются и конденсируются в дистилляте жирные кислоты с большим числом атомов углерода в молекуле.
Через 5 часов, а может быть и несколько позже, прекратим опыт и дадим реакционной массе остыть. Вначале проверим, содержатся ли в дистилляте высшие жирные кислоты. Нальем в приемник несколько миллилитров концентрированного раствора едкого натра или едкого кали, закроем пробирку пробкой, взболтаем и оставим на некоторое время. Затем разбавим смесь водой и отфильтруем. Энергично взбалтывая фильтрат, мы обнаружим образование стойкой пены, которая свидетельствует о присутствии мыла. При добавлении раствора соли свинца, кальция или магния в осадок выпадают обильные хлопья нерастворимых солей жирных кислот (Именно вследствие образования нерастворимых кальциевых и магниевых солей обычное мыло утрачивает моющее действие в жесткой воде — Прим. перев.).
Изготовление мыла из синтетических жирных кислот
Из застывшего остатка в колбе Эрленмейера, полученного в предыдущем опыте, изготовим кусок мыла. Для этого колбу будем греть, пока ее содержимое снова не расплавится, и выльем смесь в фарфоровую чашку. Прильем к ней приблизительно вдвое меньшее по объему количество концентрированного раствора едкого натра (Осторожно! Щелочь вызывает на коже ожоги и опасна для глаз!) и равный объем насыщенного раствора соды (карбоната натрия). Затем нагреем и перемешаем. При этом жирные кислоты превращаются в мыло, и образуются три слоя. На поверхность всплывает непрореагировавший парафин, средний слой представляет собой водный раствор мыла, а к нижней части чашки пристает исходная реакционная смесь, не изменившаяся при добавлении щелочи. Нагревание продолжим в течение 15 минут и полностью вычерпаем верхний слой ложкой. Тем временем серый нижний слой постепенно исчезает. Добавим теперь к раствору мыла насыщенный раствор поваренной соли, в котором оно не растворяется. Выделившееся мыло соберем и с помощью сита или фильтра отделим от него жидкость. Добавим к нему небольшое количество глицерина и несколько капель душистого вещества, тщательно разомнем и придадим ему форму готового куска мыла.