При экстракции по методу Сокслета обычно приходится решать две основные проблемы: во время почти всего периода экстракции экстракт находится при температуре кипения растворителя, что может привести к разложению термически неустойчивых анализируемых веществ, и получаемый экстракт обычно сильно разбавлен растворителем. Концентрируют экстракт, как правило, испаряя избыток растворителя в токе инертного газа, но (как указывалось ранее) это приводит к потере летучих компонентов. По указанным причинам применение низкокипящих растворителей является предпочтительным.
Если экстракция по методу Сокслета проводится с использованием низкокипящих растворителей, например фреона 12 (дифтордихлорметана), аммиака или диоксида углерода, аппарат Сокслета необходимо поместить в камеру высокого давления, чтобы давление внутри и вне аппарата было одинаковым. Из числа перечисленных экстракционных агентов особый интерес представляет диоксид углерода.
Используя при экстракции по методу Сокслета вместо традиционных растворителей жидкий диоксид углерода, можно получать более концентрированные пробы и полнее извлекать низкокипящие компоненты, а также получать биологические экстракты, сенсорная или биологическая активность которых вполне соответствует аналогичным характеристикам исходного образца.
Промышленностью выпускается экстракционный аппарат, позволяющий работать при высоких давлениях и использовать для экстракции по обычному методу Сокслета низкокипящие растворители, в частности сухой лед. Однако поступающий в продажу сухой лед чаще всего загрязнен большим количеством летучих соединений, и чтобы определить его пригодность, необходим холостой опыт. Результаты будут более надежными, если вместо сухого льда применять диоксид углерода высокой чистоты, выпускаемый в баллонах.
Следует отметить, что состав экстрактивных эфирных масел (конкретов и абсолю) может сильно отличаться от состава дистилляционных эфирных масел, полученных из одного и того же растительного источника. Особенно это касается растительного сырья, где эфирные масла находятся в связанных формах. В этом случае в составе экстрактивного эфирного масла будут отсутствовать компоненты, получение которых требует присутствия пара или горячей воды. Например, в составе ромашкового конкрета будут отсутствовать хамазулен, образующийся только при паровой дистилляции ромашки, но будет входить матрицин — предшественник хамазулена, растворимый в органических растворителях. Если ромашковый конкрет обработать горячей водой, то в нем образуется хамазулен. С другой стороны, экстрактивные эфирные масла обогащены компонентами, легко разрушающихся водяным паром.
Выпускаемый промышленностью прибор, предназначенный для экстракции жидким диоксидом углерода при высоком давлении, модифицированный Симсом с тем, чтобы можно было использовать оба типа баллонов.
Дозирующую трубку для диоксида углерода можно изготавливать из полужесткого тефлона. Если уровень жидкости достигает нижний конец трубки (выходящий из аппарата газ при этом теряет прозрачность), в аппарате содержится необходимое количество диоксида углерода.
В зависимости от типа трубки, питающей выпускной клапан, из баллона можно подавать жидкий или газообразный диоксид углерода. В предложенном Симсом новом устройстве используются оба типа баллонов и несколько видоизмененная экстракционная камера (рис.) Аппарат Сокслета с гильзой, содержащей пробу, помещают в камеру, систему герметизируют и из нее откачивают воздух, но эта операция приемлема не для всех проб. Сначала в системе поднимают давление с помощью газообразного диоксида углерода, затем через клапан А систему подключают к источнику жидкого диоксида углерода. При открытом клапане А медленно приоткрывают клапан Б, через который газ начинает выходить. Когда граница жидкости достигнет нижнего конца трубки, соединенной с клапаном Б, выходящий через него бесцветный газ теряет прозрачность. Далее оба клапана закрывают, прибор помещают в неглубокую водяную баню (35–50 °C) и через пальцевый холодильник пропускают воду (0-10 °C). Длительность экстракции в зависимости от природы пробы может составлять 2–3 ч или несколько больше. В отдельных случаях сначала проводят 24-часовую экстракцию, а затем повторяют ее на различных аликвотных объемах той же пробы, каждый раз сокращая длительность экстракции вдвое, пока не начнет снижаться степень извлечения.