Нижний слой может быть водным или органическим, в зависимости от их плотности (в случае сомнения следует отделить немного жидкости и убедиться смешивается она с водой или нет).
Процесс экстракции обычно повторяют три раза, объединяя порции экстракта. До завершения работы необходимо хранить оба разделенных слоя.
Удаление кислоты из органической фазы проводят встряхиванием с насыщенным водным раствором бикарбоната натрия (так отделяют карбоновые кислоты или сульфокислоты от нейтральных продуктов). Удаление оснований проводят встряхиванием с 1N раствором соляной кислоты (это недопустимо в случае веществ неустойчивых в кислой среде).
После этого объединенные органические фазы (вытяжки) промывают насыщенным раствором хлористого натрия и высушивают.
Непрерывную экстракцию твердого вещества проводят в аппарате Сокслета (см. прибор 11).
2.2. Высушивание.
По окончании водной экстракции органический слой содержит некоторое количество воды, как в виде небольших капелек, так и в растворенном виде. Воду можно удалить добавлением небольшого количества неорганического осушителя, который затем отфильтровывают.
В качестве осушителей используют неорганические безводные соли. Сульфат натрия (осушитель средней силы) применяется для высушивания веществ чувствительных к кислотам и щелочам. Предпочтение отдают безводному сульфату магния, т. к. он дешев, эффективен и нейтрален по отношению к большинству функциональных групп и имеет хорошую высушивающую способность.
Для быстрого (15–30 минут) высушивания сильно увлажненных эфирных растворов особенно эффективен хлорид кальция, но его не рекомендуют использовать для высушивания органических кислот, спиртов, фенолов, аминов, амидов, альдегидов, кетонов и эфиров.
Процедура высушивания состоит в следующем: органический раствор помещают в сухую коническую колбу и добавляют примерно 1 г осушителя на 10 мл раствора. Смесь оставляют на 15–30 минут (для полного высушивания на 10 часов), время от времени помешивая или встряхивая колбу, а затем фильтруют или под вакуумом через сухую воронку Шотта, или через бумажный складчатый фильтр.
Высушивание твердых веществ проводят в простом или вакуумном эксикаторе с использованием в качестве осушителя хлорида кальция или пентаоксида фосфора. Для этой цели твердое вещество насыпают в стеклянную чашку тонким слоем (при высушивании в вакууме накрывают часовым стеклом) и помещают в эксикатор, содержащий осушитель.
Эксикатор, помещенный в защитный кожух или обмотанный полотенцем, вакуумируют с помощью водоструйного насоса до давления 10–12 мм рт. ст. Перед заполнением эксикатора воздухом вначале перекрывают его кран, затем открывают кран на воздух на манометре и отсоединяют водоструйный насос. Далее закрывают кран эксикатора кусочком фильтровальной бумаги (она предотвращает распыление вещества и осушителя), и осторожно его открывают.
Термостабильные соединения сушат в вакуумном сушильном приборе (пистолет Фишера).
2.3. Удаление растворителя.
Растворители удаляют или простой отгонкой, или чаще всего отгонкой на роторном испарителе.
Роторный испаритель — это устройство для быстрого удаления растворителей при отгонке в вакууме. При работе на роторном испарителе (защитные очки!) соблюдают следующую последовательность операций.
Упариваемый раствор помещают в круглодонную колбу соответствующего размера, заполненную не более чем наполовину, и присоединяют ее к прибору, закрепив хомутиком или резинкой.
Подключают воду к холодильнику, включают водоструйный насос и мотор, обеспечивающий вращение колбы.
После установления вакуума под колбу помещают баню с теплой водой.
Подключение роторного испарителя к водоструйному насосу создает вакуум, позволяющий легко удалять "летучие" растворители с температурой кипения до 100 °C при температуре бани 50–60 °C.
Методами выделения (очистки) синтезированных соединений являются: кристаллизация, возгонка, перегонка, хроматография. Более подробное описание этих методов и их теоретические основы приведены в Органикуме (1992 г), т.1.
3.1. Кристаллизация.
Кристаллизация является простейшим методом разделения и очистки твердых веществ. Метод кристаллизации состоит из пяти стадий: