Возгонку проводят в приборе (сублиматоре) 18.
Процесс возгонки.
Сублимируемое вещество измельчают в порошок, помещают на дно колбы и вставляют "пальчиковый" холодильник. Перед сублимацией из очищаемого вещества удаляют растворители и другие летучие продукты во избежание загрязнения сублимата. Прибор подключают к водоструйному насосу и, медленно перекрывая кран, создают вакуум в приборе. После вакуумирования сублиматор медленно нагревают до тех пор, пока на поверхности "пальчикового" холодильника не прекратится осаждение кристаллов.
Температуру нагрева повышают медленно, чтобы избежать разбрызгивания вещества.
После завершения возгонки прибор охлаждают, очень осторожно выключают вакуум и открывают. При открывании сублиматора избегают резкого встряхивания (при необходимости прогревают шлиф!), чтобы не вызвать осыпания кристаллов с охлаждающего "пальчикового" холодильника. Затем сублимированное вещество переносят шпателем на часовое стекло или фильтровальную бумагу.
3.4. Перегонка.
Перегонка является наиболее важным широко используемым методом очистки органических жидкостей и разделения жидких смесей.
Этот метод заключается в кипячении и выпаривании жидкости с последующей конденсацией паров в дистиллят.
При снижении давления температура кипения понижается, что позволяет перегонять высококипящие жидкости и масла. Такой метод называется вакуумной перегонкой.
Простейшая перегонка (стандартные приборы 9Б, 12) является эффективной только в том случае, если компоненты разделяемой смеси отличаются по температурам кипения не менее, чем на 60 °C. Во всех других случаях вещества подвергают фракционированной перегонке с использованием разного типа перегонных колонн (прибор 13).
Простейшей колонкой (дефлегматор Вигре), может быть колонка с наполнителем, так называемая "насадочная". С помощью высокоэффективной набивной колонки разделяют компоненты с очень близкими температурами кипения (различие в температурах кипения до 2 °C).
При атмосферном давлении обычно перегоняют вещества с температурами кипения от 50 °C до 130 °C (при более высокой температуре кипения вещества возникает опасность его термического разложения).
Высококипящие вещества перегоняют при пониженном давлении (в вакууме).
Вакуум до 7 мм рт. ст. получают с использованием водоструйного насоса.
Колбу для перегонки (обязательно круглодонную!) заполняют не более чем на две трети. Для измерения температуры кипения вещества в насадку (дефлегматор) вставляют термометр. Для правильного измерения температуры кипения шарик термометра должен находиться чуть ниже бокового отвода насадки.
Для перегонки обычно используют холодильник Либиха, причем вода поступает в нижний отвод и выходит из верхнего. При перегонке при атмосферном давлении в колбу помещают несколько гранул (кусочков) "кипятильников", для того чтобы обеспечить равномерное кипение. Если перегонку прерывают, то перед ее возобновлением в колбу помещают свежие "кипятильники".
Никогда не добавляйте кипятильники в перегретую или кипящую жидкость, так как это приводит к бурному вскипанию и выбросу содержимого из колбы!
Перед началом перегонки проверяют подключение воды к холодильнику.
Когда жидкость закипит, нагрев уменьшают и, контролируя температуру бани, устанавливают медленную и стабильную перегонку.
Для обеспечения необходимой скорости перегонки температура в бане не должна быть более чем на 30 °C выше температуры кипения вещества.
Наилучшее разделение достигается при скорости 10 капель в минуту.
Для перегонки при пониженном давлении используют колбу Кляйзена. В колбу помещают тонкий капилляр, так чтобы он не доходил до ее дна на 2–3 мм. При подключении вакуума через капилляр в прибор поступает воздух и возникает поток мелких пузырьков, которые способствуют равномерному кипению. Для каждой перегонки необходимо оттягивать новый капилляр. При перегонке в вакууме вместо простого алонжа используют "паук", который представляет собой алонж с несколькими отводами и позволяет собирать несколько порций дистиллята.
Жидкость, предназначенная для перегонки, не должна содержать легкокипящих растворителей (их предварительно отгоняют на роторном испарителе), так как при возникновении вакуума резкое снижение давления приведет к неконтролируемому вспениванию содержимого колбы и его выбросу через дефлегматор в холодильник и приемники.