Стандартной практикой является колоночная хроматография с "гравитационным элюированием". Разделение выполняют на колонке, представляющей собой стеклянную трубку, заполненную сорбентом (оксид алюминия или силикагель), выполняющим роль пористого слоя, через который протекает подвижная фаза.
Подвижной фазой, обычно называемой "элюирующий растворитель" или "элюент", является органический растворитель типа гексана или петролейного эфира. Разделяемая смесь с помощью растворителя помещается в верхнюю часть колонки, где она сорбируется неподвижной фазой, а затем через колонку непрерывно пропускают элюент. Каждый компонент смеси переносится вниз по колонке элюентом со скоростью, которая зависит от его сродства к сорбенту. В идеальном случае смесь разделяется на отдельные компоненты (слои), которые медленно опускаются вниз и в конечном итоге собираются в приемник.
Сильно адсорбирующиеся полярные соединения (спирты, амины, карбоновые кислоты) продвигаются медленнее, чем менее полярные соединения (карбонильные соединения, простые эфиры, углеводороды), которые адсорбируются менее сильно.
Обычно элюент собирают порциями. Каждую порцию проверяют с помощью (ТСХ) на присутствие того или иного компонента смеси. Затем соответствующие порции объединяют, удаляют растворитель на роторном испарителе и выделяют соединение.
Для того чтобы не потерять какое-либо соединение из разделяемой смеси, её взвешивают перед началом хроматографирования и после разделения взвешивают каждый компонент.
Подробное описание методов хроматографирования см.: Дж. Шарп, И.Госни, А.Роули "Практикум по органической химии", изд-во "Мир",1993 год.
Приборы для работы в органическом практикуме.
Прибор 1.
Варианты использования:
• с перемешиванием, без: обратного холодильника, бани для нагревания осушительной трубки;
• с перемешиванием, с осушительной трубкой;
• с перемешиванием, с обратным холодильником, с нагревательной баней е осушительной трубки;
• как изображено на рисунке;
• со счетчиком пузырьков вместо осушительной трубки.
Возможные операции при проведении синтеза:
• перемешивание раствора или суспензии при комнатной температуре;
• перемешивание… при комнатной температуре с защитой от влаги;
• нагревание… с обратным холодильником;
• нагревание с обратным холодильником с защитой от влаги;
• контроль за выделением газа в процессе прохождения реакции
• (при комнатной температуре или при нагревании);
Прибор 2
Варианты использования:
а) как и в приборе 1, вместо двугорлой колбы может быть использована трехгорлая.
Возможные операции при проведении синтеза:
а) прибавление по каплям раствора (можно использовать обычную капельную воронку с хлоркальциевой трубкой) или жидкого реагента к раствору (или суспензии) при перемешивании при комнатной температуре;
б) как в а), но с защитой от влаги воздуха;
в) как в а), но при нагревании с обратным холодильником;
г) как в б), но при нагревании с обратным холодильником.
Прибор 3
Варианты использования такие же, как и в приборе 1.
Возможные операции при проведении синтеза:
Как и в приборе 2; прибавление по каплям раствора или жидкого реагента (можно использовать и обычную капельную воронку с хлоркальциевой трубкой) к раствору (или суспензии) при перемешивании механической мешалкой, возможно нагревание с обратным холодильником (с защитой, или без, от влаги воздуха); данный прибор пригоден для загрузки больших количеств исходных реагентов.
Прибор 4
Варианты использования такие же, как и в приборе 1.
Возможные операции при проведении синтеза:
Как в приборе 2; добавление по каплям раствора или жидкого реагента к раствору (можно использовать и обычную капельную воронку с хлоркальциевой трубкой) или суспензии; при перемешивании и контроле температуры реакционной смеси; возможно нагревание с обратным холодильником (с защитой или без от влаги воздуха); при небольших загрузках вместо механической мешалки используют перемешивание магнитной мешалкой.