Объединенные органические фазы высушивают, отделяют органическую фазу от осушителя декантацией или фильтрованием, и удаляют растворитель. Остаток очищают перекристаллизацией или перегонкой, получая конечных продукт.
При экстракции зачастую образуются трудно разделяющиеся эмульсии. В этом случае достаточно эффективным является проведение экстракции перемешиванием фаз на магнитной мешалке (низкие обороты!) — каждую процедуру проводят в течение длительного времени, и повторяют несколько раз. Если же приходится использовать делительные воронки, их сильно не встряхивают, а только слегка взбалтывают.
Эмульсии возникают по разным причинам. Одной из них является наличие ничтожного количества легкого осадка, собирающегося на границе раздела слоев. Другой причиной может быть большое поверхностное натяжение в месте раздела двух жидкостей и, кроме того, малое различие в их плотностях. Для разрушения эмульсии в зависимости от причин ее возникновения пользуются различными приемами. Образующуюся эмульсию можно разрушить добавлением нескольких капель этилового спирта, уменьшающего поверхностное натяжение; путем фильтрования смеси; насыщением раствора поваренной солью для увеличения плотности водного слоя.
Во многих случаях при экстрагировании вещества из водного раствора рекомендуется предварительно насытить этот раствор какой-либо неорганической солью, например NaCl или (NH4)2SО4. При этом растворимость большинства органических соединений в воде понижается и в то же время уменьшаются потери растворителя (т. к. его растворимость в воде также снижается). В тех случаях, когда экстрагируемое вещество лучше растворяется в воде, чем в органических растворителях, и извлечение экстракцией в делительной воронке не может привести к удовлетворительным результатам, применяют специальные методы, например, непрерывную экстракцию.
Экстракция твердых объектов.
При выделении органических соединений из реакционных смесей иногда приходится экстрагировать целевой продукт из мало растворимого твердого остатка или смолы. Эту процедуру можно проделывать вручную или с помощью магнитной мешалки, однако эффективным и не требующим постоянного участия экспериментатора приемом является использование экстрактора Сокслета (рис. 16).
Рисунок 16. Экстрактора Сокслета
В экстрактор помещают вещество, завернутое в закрытый пакет из фильтровальной бумаги или нерастворимой ткани (3), в колбу 1 наливают растворитель, предназначенный для проведения экстракции. Растворитель кипит, его пары по трубке 2 достигают обратного холодильника 4, в котором конденсируются, и жидкость стекает в экстрактор. При этом вещество растворяется. Важной деталью экстрактора является изогнутая трубка небольшого диаметра, один из концов которой сообщается с патроном экстрактора, а второй выходит в колбу с растворителем. Когда 1 уровень раствора вещества в экстракторе достигает уровня изгиба трубки, последняя срабатывает как сифон — и практически весь раствор переливается в нижнюю колбу. Таким образом, из 3 вымывается все растворимое вещество, которое и концентрируется в колбе 1.
Экстрактор Сокслета весьма удобен при работе с объектами природного происхождения, и его использование часто является первой стадией работы по выделению из них органических соединений.
4.3. Перегонкам ректификация.
Перегонка служит важнейшим методом разделения и очистки веществ. В простейшем случае перегонка заключается в нагревании жидкости до кипения с последующей конденсацией паров в виде дистиллята в холодильнике. Так как при этом происходит перемещение только одной фазы, а именно пара, то говорят о прямоточной, или простой перегонке. Если же часть сконденсированного пара (так называемая флегма) стекает навстречу восходящему потоку пара и постоянно возвращается в колбу, мы имеем дело с противоточной перегонкой, или ректификацией.
Зависимость температуры кипения вещества от давления
Давление паров жидкости с увеличением температуры возрастает. Когда оно становится равным общему давлению газов над жидкостью, начинается кипение. Иными словами, в открытом сосуде жидкость закипает, когда при нагревании (до определенной температуры, называемой температурой кипения) ее давление становится равным 760 мм рт. ст. Если в сосуде поддерживать уменьшенное давление, вещество закипит при более низкой температуре.