При выполнении практических задач для выделения некоторых соединений будет использоваться простая перегонка. Она достаточно эффективна, если температуры кипения целевого соединения и примесей различаются хотя бы на 20 °C — и даже в этом случае будет собрано значительное количество промежуточной фракции, содержащей оба компонента. Ректификация использоваться и обсуждаться в настоящем пособии не будет, желающие ознакомиться с теоретическими основами и практическими приемами по осуществлению ректификации могут обратиться к дополнительной литературе.
Проведение простой перегонки
Простая перегонка применяется для жидкостей, кипящих в интервале 40-150 °C, так при низких температурах возникают определенные затруднения с обеспечением полноты конденсации паров, а выше 150 °C многие соединения заметно разлагаются.
Высококипящие жидкости перегоняют под уменьшенным давлением — в вакууме, создаваемым водоструйным (8-15 мм рт. ст.) или ротационным масляным (1–0.01 мм рт. ст.) насосом.
Прибор для перегонки под обычным давлением изображен на рис. 18. Он состоит из круглодонной колбы, насадки Вюрца или Клайзена с термометром, прямого холодильника, аллонжа и приемника. В качестве приемника при такой перегонке допускается использование плоскодонных колб. Нагревание осуществляют с помощью нагревательной бани или горелки (для высококипящих соединений). Перед перегонкой для обеспечения равномерного кипения в жидкость помещают запаянные с одного конца стеклянные капилляры или несколько кусочков пористого фарфора. Следует обращать внимание на то, чтобы шарик термометра полностью омывался парами, т. е. находиться несколько ниже отводной трубки насадки.
Рисунок 18. 1 — Прибор для перегонки: А — круглодонная колба с веществом; Б — насадка Вюрца; В — термометр; Г — прямой холодильник; Д — аллонж; Е — приемник.
2 — Насадка
Количество жидкости в перегонной колбе не должно превышать половины общего объема колбы. При перегонке в вакууме используют аналогичные приборы — только вместо круглодонной колбы с насадкой предпочтительнее использовать колбу Клайзена или Фаворского (см. рис. 3).
Это обусловлено тем, что при нагревании смазка шлифа между колбой и насадкой становится жидкой, течет — через шлифы начинает проникать воздух, и давление в приборе растет (а кипение вещества, соответственно, прекращается). Это является одной из причин удобства использования колб для перегонки, в которых отсутствует шлифованный переход между колбой и холодильником (рис. 19).
Рисунок 19. Колбы Клайзена и Фаворского для перегонки в вакууме.
Прибор для вакуумной перегонки представляет собой колбу Фаворского или Клайзена. В нижний шлиф колбы обычно вставляется капилляр — тонкая стеклянная трубка, с одного конца оттянутая практически до толщины волоса, с другого — имеющая оливку для одевания резинового шланга или кран (капилляр оттягивают на стеклодувной горелке, т. к. обычные лабораторные горелки неэффективны, непосредственно перед перегонкой). Колба для перегонки либо уже имеет холодильник, либо холодильник присоединяют к ней. На выходе холодильника одевается аллонж с изогнутым наконечником и насадка-"паук", обеспечивающая отбор в приемники кипящих при разных температурах фракций без снятия вакуума. Такая насадка обеспечивает отбор 4 фракций, причем это число можно увеличить, используя вместо одного из приемников такую же насадку. Более простой вариант — использование аллонжа типа "паук", позволяющего собрать 3 фракции (рис. 20).
Рисунок 20. А — прибор для перегонки: 1 — Колба Клайзена с холодильником; 2 капилляр; 3 — термометр; 4 — аллонж; 5 — "паук"; 6 — приемные колбы.
Б — аллонж "паук".
При вакуумной перегонке категорически запрещается использовать в качестве приемников плоскодонные колбы! Рекомендуемый объем колбы для вакуумной перегонки — вдвое больше объема перегоняемой жидкости.