Рисунок 21. Прибор для перегонки с паром:
1 — парообразователь, 2 — тройник с краном, 3 — перегонная колба, 4 — холодильник, 5 — аллонж; 6 — приемник.
Парообразователь соединен с перегонной колбой при помощи резиновой трубки. В качестве перегонной можно применять колбу Вюрца или обычную круглодонную колбу. Трубка, по которой пар вводится в колбу, должна доходить почти до самого дна.
Необходимо не допускать переброса перегоняемой жидкости в приемник. Для этого колба должна иметь длинное горло и быть расположена наклонно (рис. 21), чтобы брызги не попадали в пароотводную трубку, соединенную с холодильником. Колбу наполняют жидкостью не более чем на 1/3 ее объема.
Между парообразователем и колбой помещают стеклянный тройник. Его боковой отросток снабжен краном или резиновой трубкой с зажимом. Этот тройник выполняет роль водоотделителя (в начале перегонки конденсируется некоторое количество воды, которую необходимо слить) и, что важно: перед прекращением нагревания парообразователя кран или зажим тройника открывают, т. к. в противном случае жидкость из колбы 3 будет переброшена в 1.
Перегонку с водяным паром ведут следующим образом: парообразователь заполняют водой приблизительно на 2/3 его объема и нагревают до температуры кипения.
Одновременно нагревают перегонную колбу. Все это тройник открыт. Когда вода в парообразователе закипит, закрывают резиновую трубку и начинают перегонку. Образующиеся пары конденсируются в холодильнике и поступают в приемник в виде эмульсии. Если вещество осаждается в холодильнике в виде кристаллов, то на короткое время выпускают охлаждающую воду, и пары вещества, идущие из колбы, расплавляют кристаллы. При этом нужно следить, чтобы не сконденсировавшийся пар не увлек с собой перегоняемое вещество. Впускание холодной воды в холодильник следует производить с осторожностью. Перегонку ведут до тех пор, пока из холодильника не начнет вытекать чистая вода. После окончания перегонки сначала открывают тройник, а затем гасят горелки. Дистиллят разделяют с помощью делительной воронки, водную фазу при необходимости экстрагируют подходящим растворителем, который затем упаривают.
Для перегонки с паром небольших количеств вещества (5–7 г) можно использовать упрощенный прибор, состоящий из набора для простой перегонки с насадкой Клайзена. В эту насадку вставляют капельную воронку без обвода, в которую наливается вода (рис. 22). Затем проводят обычную перегонку, собирая смесь целевого продукта и воды, которую по мере расходования прибавляют в колбу.
Рисунок 22. Прибор для перегонки с водяным паром небольших количеств вещества.
4.5. Работа с растворами веществ в органических растворителях: сушка и упаривание
Под высушиванием жидкостей обычно понимают удаление растворенной и эмульгированной воды. Для этого обычно используют твердые неорганические осушители, стараясь использовать не более чем требуемые их количества, чтобы избежать потерь целевого соединения в результате адсорбции. Если органическая фаза содержит большие количества воды, процедуру проводят в несколько приемов: встряхивают с небольшим количеством осушителя; отделяют декантацией от образовавшегося водного слоя; и повторяют процедуру до тех пор пока осушитель не станет рассыпчатым. Наиболее часто используемыми осушителями являются:
Безводный хлористый кальций — дешевый широко применяемый осушитель, эффективно поглощающий воду. Ограничения — гранулированный СаСЬ поглощает ее медленно; кроме того, СаСЬ склонен к образованию более или менее прочных комплексов с различными органическими соединениями (спиртами, фенолами, аминами, аминокислотами, производными карбоновых кислот, некоторыми кетонами и альдегидами). Весьма эффективен порошок СаСb, особенно для сушки углеводородов и галогенидов.
Безводный сернокислый натрий — дешевый нейтральный осушитель, который применяется для предварительного удаления больших количеств воды. Действует достаточно быстро, однако устойчивость гидратного комплекса NazSО4 относительно невелика, и в органической фазе остается некоторое количество несвязанной воды.