Безводный сернокислый магний — является одним из лучших нейтральных осушающих агентов, обладающий большой скоростью поглощения воды и хорошей поглотительной способностью; применяется для высушивания широкого круга соединений.
Едкий натр (NaOH) и едкое кали (КОН) — эффективные осушители, быстро связывающие воду (особенно в виде порошка), однако их использование ограничено. В основном применяются для сушки аминов и простых эфиров.
Фосфорный ангидрид, обычно используемый в эксикаторах, может быть использован и для глубокой сушки органических соединений, в основном — галогеноуглеводородов. Однако отделение от Р2О5 обязательно включает перегонку.
Эффективность использования осушителя многократно увеличивается, если сушку проводить при перемешивании (на магнитной мешалке).
Полученную смесь отделяют от осушителя фильтрованием или декантацией, получая раствор продукта в легкокипящем растворителе. Последний, очевидно, необходимо отогнать. В качестве нагревателя используется водяная или паровая баня (причины — безопасность, невозможность перегрева и термического разложения вещества). В конце отгонки растворителя при атмосферном давлении температура кипения раствора закономерно возрастает, в результате даже легкокипящие растворители (спирт, бензол, эфир) на водяной бане удаляются не полностью. Для их удаления применяют легкий вакуум и по мере уменьшения количества растворителя в растворе вакуум постепенно увеличивают, чтобы добиться необходимой скорости испарения.
Выполнение процедуры удаления растворителя существенно упрощается при использовании роторных испарителей (рис. 12), обычно — при пониженном давлении. Эти устройства позволяют удалять растворитель быстро и в мягких условиях. Испарение происходит из тонкой пленки жидкости, находящейся на внутренней стенке колбы и постоянно обновляющейся благодаря вращению колбы. Для компенсации теплоты испарения колбу подогревают на водяной бане. Для предотвращения "бросков" жидкости при ее бурном вскипании сначала приводят во вращение колбу (придерживая ее рукой), затем подключают вакуум и лишь после этого начинают нагревать водяную баню.
Для упаривания больших объемов конструкцией обычно предусмотрена возможность "подсасывания" раствора в колбу-испаритель через специальный отвод без снятия вакуума.
Полезным приемом, обеспечивающим практически полное удаление следов воды из упаренного вещества, является прибавление к этому остатку небольшого количества бензола и упаривание полученного раствора. Бензол образует с водой азеотропную смесь, кипящую ниже чистого бензола — в результате вода из препарата удаляется.
Основные принципы и классификация хроматографических методов.
Хроматографический метод анализа впервые был применен русским ботаником М. С. Цветом в 1903 г. для разделения хлорофиллов и других растительных пигментов. Разделение пигментов М. С. Цвет проводил в стеклянной колонке (трубке), наполненной сухим твердым адсорбентом (СаСО3). Первым этапом процесса разделения была экстракция пигментов из растительных материалов органическим растворителем. Полученный экстракт вводили в колонку, которую затем промывали (элюировали) органическим растворителем. Компоненты экстракта перемещались по колонке с различной скоростью, образуя отдельные окрашенные кольца. После полного разделения компонентов влажный адсорбент извлекали из колонки, полученный столбик разрезали на отдельные полосы, экстрагировали вещество, упаривали и исследовали остаток.
Современные хроматографические методы разделения имеют очень большие возможности и считаются классическими методами разделения органических и неорганических веществ. Эти методы позволяют разделять органические соединения, имеющие сходные структуры, и неорганические соединения с близкими химическими свойствами.
Хроматографические методы широко применяют в различных отраслях науки и техники, в том числе в биохимии и молекулярной биологии. Хроматографические методы используются для решения следующих задач:
• разделение сложных смесей неорганических и органических веществ;
• выделение индивидуальных веществ (белков, углеводов, витаминов, ферментов, липидов, аминокислот, органических кислот, антибиотиков и др.) из сложных смесей;