Б) химическая обработка спирта-сырца.
Если все предыдущие действия были правильными, то химическая обработка спирта-сырца не требуется.
Если спирт-сырец получен из фруктового сырья (плохое вино) или были допущены ошибки в предыдущих действиях (об этом Вы можете узнать только после правильной ректификации), то следует провести химическую обработку спирта-сырца. Точные данные для этой процедуры можно получить только после очень точных и тонких анализов сырья. Мы можем дать только общие рекомендации, изложенные в наших инструкциях.
ОБЩЕЕ ЗАМЕЧАНИЕ — лучше соблюдать предыдущую технологию, чем «увлекаться» химической обработкой.
Основная задача этой обработки — нейтрализации кислот в СС и проведение реакций этерификации в результате которых некоторые кислоты и спирты, имеющие летучесть близкую к ЭС, переходят в более летучие (эфиры) и менее летучие (тяжелые спирты) химические соединения, что существенно повышает качество СР в процессе ректификации.
Для этого в СС добавляют 1…2 г/л щелочи (КОН или NaOH), предварительно разведя их в небольшом количестве воды. Обычно такой обработки оказывается достаточно для начала ректификации.
В случае очень плохого качества СС (к сожалению это выясняется только после проведения процесса ректификации) проводят его дополнительную обработку марганцовокислым калием (марганцовкой), который, предварительно разведя в небольшом количестве воды, добавляют в СС в количестве 1,5…2 г на каждый литр спирта, находящейся в СС. Раствор тщательно перемешивают и оставляют в течение 15…20 минут для завершения химической реакции. После этого снова добавляют щелочь (в прежнем количестве) и оставляют для осветления на 8… 2 часов. Затем СС фильтруют и проводят ректификацию.
7. Проверка качества спирта.
Проверка качества спирта включает следующие испытания.
Определение цвета и прозрачности.
В чистый сухой цилиндр из бесцветного и прозрачного стекла емкостью 100–150 мл наливают испытуемый спирт и в проходящем рассеянном свете наблюдают цвет, оттенок и наличие в спирте механических примесей.
Определение запаха и вкуса.
Небольшое количество испытуемого спирта помещают в сосуд с хорошо закрывающейся пробкой, разбавляют 2,5…3,0 объемами холодной питьевой воды и тотчас же после предварительного сильного перемешивания производят испытание на запах и вкус.
Определение содержания этилового спирта (крепости).
Концентрацию спирта определяют обязательно при 20 °C спиртометром (АСП 95-105, АСП-2 96-101, спиртометром с термометром АСПТ 60-100 % или денсиметром N16 0,76-0,82).
Проба на чистоту.
10 мл испытуемого спирта наливают в узкогорлую колбу емкостью 70 мл и быстро прибавляют в 3… 4 приема при постоянном взбалтывании 10 мл серной кислоты (плотность 1,835). Полученную смесь тотчас же нагревают на спиртовке, дающей пламя высотой 4…5 см и диаметром в нижней широкой части около 1 см. Во время нагревания жидкость в колбе все время вращают так, чтобы огонь не касался колбы выше границы нагреваемой жидкости. Нагревание смеси прекращают, когда пузырьки выходят на поверхность жидкости, образуя пену; процесс нагревания длится 30…40 секунд, после чего смеси дают возможность спокойно остыть. После охлаждения смесь в колбе должна быть совершенно бесцветной.
Для точности испытания содержимое колбы переливают (после охлаждения) в специальный цилиндр (пробирку) с притертой пробкой и, пользуясь штатив-камерой, наблюдают окраску смеси, сравнивая со спиртом, а также кислотой, взятыми в равных объемах и налитыми в отдельные цилиндры (пробирки) такого же размера и качества стекла. Результат испытания признается положительным, если смесь окажется такой же бесцветной, как спирт и кислота.
Проба на окисляемость.
Цилиндр с притертой пробкой и меткой 50 мл ополаскивают спиртом, наполняют этим же спиртом до метки и погружают на 10 минут в воду, имеющую температуру 15 °C, налитую в стеклянную ванну выше уровня спирта в цилиндре. Затем в цилиндр прибавляют 1 мл раствора марганцевокислого калия (раствор 0,2 г в 1 л воды), закрывают цилиндр пробкой и, перемешав жидкость, вновь погружают в ванну с водой.
При стоянии красно-фиолетовая окраска смеси постепенно изменяется и достигает окраски специального типового раствора, появление которой принимается за конец испытания.
Для наблюдения за изменением окраски испытуемой смеси под цилиндр подкладывают лист белой бумаги. Время, в течение которого происходит реакция окисления, выражается в минутах. Результат испытаний признается положительным, если окраска сохраняется в течение 20 минут.
Определение содержания фурфурола.
В цилиндр с притертой пробкой емкостью 10 мл приливают с помощью капельницы 10 капель чистого анилина, 3 капли соляной кислоты (плотность 1,1885 кг/л) и объем доводят до метки испытуемым спиртом.
Если в течение 10 минут раствор остается бесцветным, считают, что спирт выдержал испытание. Появление красного окрашивания характеризует наличие фурфурола.
ПРИБОРЫ И ТЕХНИКА ЭКСПЕРИМЕНТА
Ректификационная установка своими руками
(spirt-zavod.narod.ru)
Возможно, многие задумывались над этим, но большинство даже не подозревает как это просто. Вашему вниманию предлагаются эскизы и описание работы установок для производства качественного спирта из бражки, приготовленной из сахара или различного фруктового сырья. Конструкции установок просты, не требует больших капиталовложений. Изготовить их вполне реально в условиях домашней мастерской или гаража, для человека умеющего держать в руках слесарный инструмент. Установки состоят из труб и обрезков нержавеющей трубы различного диаметра соединенных между собой в определенной последовательности перегородками при помощи обычной пайки или сваркой и заполненных наполнителем.
Конструкция 1. Установка с змеевиком производительностью 25–30 литров/сутки.
Конструкция 2. Установка производительностью 25–30 литров/сутки.
Конструкция 3. Установка производительностью 25–30 литров/сутки.
Рекомендации по изготовлению установок
Рассмотрим процесс изготовления установки с регулировкой флегмового числа на примере установки с змеевиком производительностью 25–30 литров/сутки.
Берется нержавеющая труба Д = 57–89 мм (желательно тонкостенная) длиной 1500–1800 мм. Торцы трубы обрабатываются на токарном станке или слесарным инструментом. В нижней части при помощи пайки крепится сетка (деталь поз. № 3) из листовой нержавейки толщиной 0,8–1,0 мм с отверстиями Д = 4 мм.
Отверстий в сетке должно быть как можно больше. В верхней части на расстоянии 250–300 мм просверлить отверстие диаметром 10 мм под вентиль (допускается вместо вентиля припаять трубку диаметром 10 мм длиной 30–40 мм под шланг с Зажимом). Вентиль можно подобрать готовый или изготовить самому. Из медной трубки диаметром 8-10 мм длиной 800-1200 мм изготовить змеевик размеры согласно эскиза (змеевик). Концы змеевика расположить, как на эскизе в разные стороны предварительно немного утопив их к центру так чтобы можно было просунуть в трубу. Два отверстия под вход и выход змеевика диаметром 8,5-10,5 мм сверлить, после того как будет готов змеевик, и будут сняты с него монтажные размеры. На отверстиях в трубе поз. № 5 снять фаски для заполнения припоем при пайке. Верхнее отверстие диаметром 8,5-10,5 мм сверлить на расстоянии 50 мм от верхней кромки трубы. Нижнее отверстие сверлить с противоположной стороны (размер по месту). Далее сначала устанавливается кольцо (см. эскиз) с вентилем или трубкой под шланг и припаивается. Потом вставляется змеевик так чтобы концы его попали и немного выступали в отверстия диаметром 8,5-10,5 мм. Затем концы круглогубцами вытягиваем наружу, чтобы они выступали на 20–25 мм. Мягкость медной трубки позволяет это сделать (при необходимости нажимать изнутри монтажкой). После этого припаять концы змеевика к трубе Д = 57–89 мм.