Выбрать главу

• методы, основанные на измерении электрического сопротивления при пропускании суспензии порошка через тонкий канал с помощью счетчиков Культера, позволяющие измерять размеры частиц от 0,1 до 100 мкм; методы, в которых измеряют изменения светового потока при пропускании суспензии через тонкий канал, вызванные попаданием в этот канал частиц дисперсной фазы. Позволяют измерять размеры частиц от 5 до 500 мкм;

• методы, в которых измеряют интенсивность света, рассеянного единичной частицей, с помощью ультрамикроскопа или поточного ультрамикроскопа Дерягина-Власенко (размеры частиц от 2 до 500 нм).

2) Методы, основанные на механическом разделении дисперсной системы на несколько классов по крупности частиц:

• ситовый анализ (размеры частиц от 0,05 до 10 мм);

• разделение частиц в потоке газа или жидкости (раз меры частиц от 0,1 до нескольких миллиметров).

3) Методы, основанные на изучении свойств ансамбля частиц:

• методы седиментационного анализа, основанные на регистрации кинетики накопления осадка. Седиментометр Фигуровского позволяет определить размеры частиц от 1 до 500 мкм. Применение центрифуг позволяет снизить предел измерения до 0,1 мкм, а ультрацентрифуг - до 1-100 нм (в этом случае можно измерять даже размеры крупных молекул);

• методы рассеяния света малыми частицами (нефелометрия и турбодиметрия), методы неупругого рассеяния, а также рассеяния рентгеновских лучей, нейтронов;

• адсорбционные методы, используемые для определения удельной поверхности частиц. Измеряют количество адсорбированного вещества в мономолекулярном слое. Наиболее распространен метод низкотемпературной газовой адсорбции с использованием азота (аргона, криптона) в качестве адсорбата. Удельную поверхность высокодисперсной твердой фазы часто определяют методом адсорбции из раствора. Адсорбатом при этом служат красители, ПАВ или другие вещества, малые изменения концентрации которых легко определяются с достаточно высокой точностью. Удельную поверхность частиц можно находить также по теплоте адсорбции (или смачивания). Поточные микрокалориметры позволяют проводить измерения как в газовой, так и в жидкой среде. Разнообразные адсорбционные методы дисперсионного анализа позволяют определять удельные поверхности , что примерно соответствует размера частиц от 10 до 1000 нм;

• методы, основанные на исследовании газопроницаемости слоя анализируемого вещества при фильтровании через него воздуха при атмосферном давлении или в вакууме. Эти методы позволяют определять удельную поверхность;

• в ряде случаев дисперсность порошков измеряют по скорости растворения, теплофизическим, магнитным и другим характеристикам системы, связанным с размером частиц дисперсной фазы или межфазной поверхности.

Во всех упомянутых методах дисперсионного анализа получают, как правило, интегральную характеристику, позволяющую судить о некоторых средних параметрах системы. В некоторых случаях удается определить также дифференциальную функцию распределения числа частиц (их объема, массы) по размерам.

Рассмотрим подробнее такие широко распространенные методы дисперсионного анализа, как ситовый и седиментационный.

СИТОВЫЙ АНАЛИЗ

Ситовый анализ - это определение гранулометрического и фракционного состава измельченных сыпучих материалов. Он применим для материалов с размерами частиц 0,05-10 мм.

Ситовый анализ осуществляют просеиванием проб материла через набор стандартных сит с квадратными, реже с прямоугольными отверстиями, размер которых последовательно уменьшается сверху вниз. В результате материал распределяется на фракции, в каждой из которых частицы незначительно различаются размерами. Число фракций, получаемых при просеивании через набор из n сит, составляет n + 1 и не должно быть менее 5 и более 20.

Сита изготавливают из плетеных или тканевых сеток (стальная, медная, латунная проволока, шелковая, капроновая, нейлоновая нить) либо штампуют из металлических листов (решетка). Для анализа очень тонких порошков с размерами частиц 0,005-0,1 мм применяют микросита, представляющие собой никелевую фольгу с расширяющимися книзу (для предотвращения забивания) квадратными отверстиями. Суммарная площадь отверстия составляет 0,36% от общей площади поверхности сита (эта величина постоянна для всего набора сит).

Сита обозначаются номерами, соответствующими мерам сторон отверстий, выраженным в мм (например с № 5 имеет отверстие с длиной стороны 5 мм). Ситовый анализ можно проводить вручную или механически, в зависимости от крупности, свойств материала и необходимой точности анализ проводят сухим или мокрым способом.