Дальнейшее развитие метод Шамовского—Стокбаргера получил в работах И. В. Степанова и П. П. Феофилова, которыми и были по сути заложены основы промышленной техники и технологии промышленного выращивания кристаллов флюорита для оптического приборостроения.
И. В. Степановым совместно с М. А. Васильевой была сконструирована довольно эффективная высокотемпературная вакуумная установка для выращивания кристаллов флюорита, в которую входят высокотемпературная печь, системы электропитания, терморегулирования, охлаждения, вакуумная система [Степанов, Феофилов, 1957].
Вакуумная печь состоит из вакуумной камеры, нагревателя и защитных отражающих экранов. Верхняя «горячая» камера печи отделена от нижней «холодной» камеры диафрагмой. Вакуумная камера ограничена водоохлаждаемым колпаком и плитой, герметически соединенных между собой. Отражательные экраны предназначены для концентрации тепла в рабочем пространстве печи и предохранения колпака от нагрева. Тигель из тонкой молибденовой жести устанавливается в печь на подвижную подставку с водоохлаждаемым штоком — строго концентрично относительно нагревателя. Вертикальное поступательное движение штока обеспечивается электромеханической системой. Управление тепловым режимом печи осуществляется программными терморегуляторами, работающими в комплексе с термопарами. Вакуум в установке создается системой форвакуумных и высоковакуумных диффузионных насосов.
Фото 1. Винтовая дислокация в кристалле флюорита, декорированная CaO. По Р. Хейману [1979]
Фото 2. Блочность природного (а) и искусственного (б) кристалла флюорита
Фото 3. Скелетный кристалл флюорита
Фото 4. Двойник флюорита по (111)
Фото 5. Фигуры травления на грани (111) кристалла флюорита, протравленной в H3PO4 (85%) при 140° С в течение 20 мин. По Р. Хейману [1979]
слева — в нормальном свете; справа — интерференционная картина
Фото 6. Газово-жидкие включения во флюорите
Фото. 7. Друза кристаллов флюорита из Куль-и-Колона
Фото 8. Кристаллы флюорита, полученные гидротермальным методом. Увел. 10
Фото 9. Друза кристаллов флюорита, выращенных гидротермальным методом. Увел. 10
Фото 10. Крупные полости (пузыри) в искусственном кристалле флюорита, выращенном в форме пластинки. Нат. вел.
Фото 11. Монокристаллы флюорита в виде блоков-булей. Производство Народного предприятия «Карл Цейс Йена» в ГДР
Фото 12. Зоны деформаций и монокристальные участки в природном флюорите
Фото 13. Неравномерное распределение радиационной окраски в облученном пластинчатом кристалле флюорита, отражающее неоднородность теплового поля в процессе выращивания
Фото 14. Кристаллы флюорита, выращенные в виде заготовок деталей заданной формы и размеров
Фото 15. Оптические детали, изготовленные из заготовок заданной формы
Фото 16. Оптическая деталь, изготовленная из крупногабаритного кристалла искусственного флюорита
Фото 17. Нитевидный кристалл флюорита [Desai, John, 1978]
Фото 18. Оптические детали из флюоритовой керамики (слева) и монокристалла (справа)
Фото 19. Интерферограммы изделий из флюоритовой оптической керамики (справа) и монокристалла (слева). Образцы равной толщины
Фото 20. Флюоритовые окна, смонтированные на стандартных вакуумных фланцах (производство фирмы «Харшау», США)
Главное отличие установки И. В. Степанова от установки Д. Стокбаргера заключается в том, что в первой исключен нагрев нижней части печи, но зато в верхней, кроме бокового нагревателя, введен кольцевой нагреватель диафрагмы, благодаря чему увеличивается температурный градиент в зоне роста кристалла и регулируется форма изотерм кристаллизации. Установка позволяет устойчиво поддерживать температуру в пределах 800—1500° С при вакууме порядка 2—5∙10-4 мм рт. ст. Это было достигнуто благодаря выполнению ряда условий: 1) предельному уменьшению вакуумного объема за счет выноса за его пределы всех вспомогательных деталей, особенно тех. которые имеют полузакрытые полости, затрудняющие откачку газов; 2) удалению из вакуумного пространства материалов с затрудненной газоотдачей (керамики, слюды, волокнистых и порошковых термоизоляционных материалов); 3) использованию термостойких и одновременно фтороустойчивых материалов (химическая активность паров фтористых соединений при высоких температурах очень велика); 4) обеспечению перемещения тигля в вакууме без нарушения герметичности рабочей зоны.