Технологические особенности процесса выращивания оптических кристаллов определяются тремя главными компонентами: ростовыми установками, контейнерами (или тиглями) для кристаллизующегося расплава, режимом кристаллизации.
Ростовые установки. Промышленное выращивание кристаллов оптического флюорита осуществляется методом Шамовского—Стокбаргера—Степанова, в основе которого лежит перемещение контейнера (тигля) с расплавом в температурном поле с заданным градиентом в условиях глубокого вакуума и направленного теплоотвода, обеспечиваемого системой экранов. Об особенностях ростового процесса мы рассказали в предыдущем разделе, в котором были приведены принципиальные и технические схемы ряда установок для выращивания кристаллов.
Промышленные установки создаются по тому же принципу. Они отличаются главным образом размерами кристаллизационных камер и связанным с этим рядом конструктивных особенностей.
Каждая установка состоит из следующих главных узлов: вакуумной камеры, графитового нагревателя, водоохлаждающей подставки, блока отражательных экранов, тигля, средств для создания и измерения вакуума.
Рис. 18. Схема промышленной установки для выращивания кристаллов флюорита
Объяснение в тексте
В качестве примера рассмотрим одну из установок типа МА-469, схема которой приведена на рис. 18.
Установка состоит из корпуса (1), на котором закреплена плита (2) с вакуумными вводами и водяным охлаждением. Для организации структуры теплового поля в установку введены молибденовые экраны (3), окружающие графитовый нагреватель (4), внутрь которого помещается графитовый тигель с расплавом (5). Все это устройство, которое иногда называют подколпачным, закрывается вакуумным колпаком (12). Величина вакуума, который создается вакуумной системой (9), включающей механический и диффузионный насосы, затворы с ловушками, клапан с дистанционным управлением, контролируется измерительной системой (6). Работа графитового нагревателя обеспечивается системой энергопитания (7), состоящей из понижающего трансформатора и теристорного регулятора напряжения. Система водяного охлаждения высокотемпературных зон (8) снабжена автоматической блокировкой выключения нагревателей при нарушении режима охлаждения. Перемещение тигля с шихтой в процессе кристаллизации расплава (быстрый и медленный ход) производится с помощью планетарного привода (10); вакуумный колпак поднимается и опускается гидравлическим приводом (11).
Установка характеризуется следующими техническими показателями. Графитовая печь размерами 220×400 мм имеет мощность 15 кВт и создает под колпаком наибольшую температуру 1600° С. Рабочий вакуум под колпаком 5∙10-4 мм рт. ст. В печь помещается графитовый тигель с наружным диаметром 170 мм и высотой 190 мм. Наибольший ход штока с тиглем 180 мм, пределы регулирования скорости перемещения 3—20 мм/ч. Общий расход воды на установку 600—1000 л/ч. Ростовой цех, скомплектованный такими установками с программным управлением, обслуживает всего один оператор [Научно-технический..., 1974]. Удобной и надежной является также установка «Гранат-2» с омическим нагревом. Обычная ростовая установка рассчитана на производство 200—700 кг кристаллов в год.
Если ростовые цеха комплектуются большим числом кристаллизационных установок, то вместо отдельных вакуумных насосов при каждой установке создается централизованная система вакуумирования с мощными насосами, состоящая из двух раздельных линий: черновой и чистовой. На черновой линии устанавливаются два-три насоса производительностью по 450 л/с. Она служит для удаления основной массы воздуха и продуктов обезгаживания шихты и для создания предварительного вакуума в (2,8—4,5)∙10-1 мм рт. ст. Глубокий рабочий вакуум 5∙10-4 — 5∙10-6 мм рт. ст. создается с помощью чистовой линии. Кроме того, на установках имеются паромасляные диффузионные насосы для быстрой откачки и создания предельного вакуума до 3∙10-6 мм рт. ст.
Тигли. Контейнер (тигель), в котором осуществляются расплавление шихты и рост кристалла, является очень важным элементом кристаллизационной системы. Конструкцией тигля предусматривается образование затравочного центра (так как выращивание осуществляется без затравки), направленность роста, размеры и форма получаемых кристаллов.