Проведение процесса получения каучука в бутылках из-под шампанского или лимонада не было и безопасным. Ведь при процессе полимеризации выделяется большое количество тепла, причем иногда за очень небольшой промежуток времени. В сосуде, где происходит полимеризация дивинила, находящегося под давлением, это давление еще больше возрастает, и иногда происходит разрыв сосуда. При проведении полимеризации в бутылках такие случаи наблюдались часто. Бутылки с полимеризуемым дивинилом находились в комнате, где температура за счет выделяемого при этом процессе тепла иногда повышалась на десять градусов. По указаниям Сергея Васильевича каждая бутылка была защищена индивидуальным металлическим колпаком (а если не хватало колпаков, то между бутылками ставились кирпичи), и это обеспечивало при взрыве одной бутылки сохранность остальных.
Комната, где проводилась полимеризация, находилась напротив кабинета Сергея Васильевича, и он постоянно следил за техникой безопасности проведения работ, что совершенно исключало неприятные случаи. В кабинет Сергея Васильевича время от времени доходил шум от взрыва бутылки, и тотчас же он со своими помощниками устремлялся в комнату, где проводилась полимеризация, чтобы проверить, все ли благополучно.
Небольшой коллектив сотрудников Сергея Васильевича, специализировавшихся на изучении технических свойств натрийдивинилового каучука в резиновых изделиях (С. А. Субботин, В. Ф. Евстратов и техник И. И. Абрамов), в это время напряженно работал в прямом смысле слова днями и ночами. В короткие сроки на заводе «Красный треугольник» были изготовлены образцы таких изделий, в том числе автомобильные шины. В этот период строились первенцы отечественного автомобилестроения в Горьком и Москве, и советскому автотранспорту отечественный каучук был крайне необходим.
13 января 1931 года на заводе «Красный треугольник» сотрудниками С. В. Лебедева была изготовлена первая шина из натрийдивинилового каучука. Ее появления весь коллектив завода ждал с большим нетерпением. В двенадцать часов ночи С. А. Субботин позвонил по телефону Сергею Васильевичу и сообщил, что первая шина сварена удачно. Морозной январской ночью по улицам Ленинграда двигалась необычная процессия. С. А. Субботин и его помощники несли шину на Опытный завод, предварительно заручившись справкой от администрации завода «Красный треугольник», что транспортируемая ими шина не украдена с завода (это было сделано для страховки от возможного задержания милицией). Выпуск первой автомобильной шины из натрийдивинилового каучука был большой радостью для всего коллектива завода и воодушевлял его на дальнейшие успехи в трудной работе по освоению процесса получения каучука в заводском масштабе. 19 января 1931 года эта первая шина была надета на легковую машину, на которой ездил сам С. В. Лебедев. Она испытывалась в работе с января по ноябрь 1931 года. Пробег ее по выходе из эксплуатации составил 16 070 километров. В дальнейшем эта историческая первая шина из советского синтетического каучука была подвергнута всесторонним испытаниям, а части ее в настоящее время хранятся в Музее Революции и в музее Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука имени академика С. В. Лебедева.
К началу января 1931 года на Опытном заводе был получен дивинил в количестве, достаточном для загрузки первого аппарата для получения каучука. Таким образом, спустя немногим больше двух недель все стадии производственного процесса Опытного завода были пущены в ход — срок завидный для совершенно нового химического производства. 11 января 1931 года выяснилось, что получаемый в производстве дивинил недостаточно чист для проведения процесса полимеризации. Несмотря на то, что техническим персоналом завода были приняты все меры, получить дивинил, способный быстро полимеризоваться, не удавалось. 28 января по настоянию Сергея Васильевича была создана ударная бригада по ректификации дивинила. В эту бригаду вошли ближайшие помощники Сергея Васильевича: Г. Г. Коблянский, В. П. Краузе, И. А. Волжинский, Я. М. Слободин. Кроме этих опытных работников лаборатории, наиболее опытных и подготовленных специалистов, в состав бригады вошли инженеры завода: Б. М. Воловик, Н. И. Смирнов, Н. А. Фермор. Дни и ночи ударная бригада стояла у аппаратов, дни и ночи она придирчиво анализировала получаемый дивинил и, наконец, все же добилась получения этого желанного углеводорода необходимой степени чистоты…
Когда строительство завода подходило к концу, а затем наступил пусковой период, Сергей Миронович Киров часто звонил Григорию Васильевичу Пекову и все спрашивал, когда же будет каучук. Вдруг он неожиданно приехал на завод. Внимательно осмотрел лабораторию, похвалил, что быстро выстроили.