После получения необходимых справок от своих ближайших помощников и выполнения текущих срочных дел Сергей Васильевич направляется в лабораторные помещения и непосредственно у рабочего места своих сотрудников (а их уже в то время было несколько десятков) детально знакомится с ходом исследований, критически рассматривает полученные результаты, анализирует успехи в работе и намечает пути дальнейших исследований.
С. В. Лебедев, несмотря на свою занятость, всегда находил время и самому работать над химическим экспериментом, поражая своих сотрудников большим мастерством в этом деле.
Осень 1933 и весна 1934 годов были заполнены большим количеством поездок в Москву и на заводы.
С 26 января по 10 февраля 1934 года в Москве проходил XVII съезд Всесоюзной Коммунистической партии. 7 февраля делегация специалистов Ленинграда приветствовала съезд партии. В состав делегации входил С. В. Лебедев. От имени делегации съезд приветствовал Д. В. Ефремов, работавший в то время на заводе «Электросила», который в своей речи сказал:
«…Товарищи, в Ленинграде мы имеем огромное количество новых машин, созданных за первую пятилетку, огромное количество новых производств, новых освоенных заводов. На XVI съезде партии товарищ Сталин сказал, что у нас нет каучука. В нашей делегации, которая в большинстве состоит из беспартийных специалистов, имеется академик Лебедев, которому принадлежит заслуга получения синтетического каучука и заслуга использования отходов производства при организации производства синтетического каучука».
После этих слов Сергей Васильевич передал в президиум съезда альбом, характеризующий технологию производства синтетического каучука по предложенному им методу.
Будучи вскоре снова вызван в Москву в марте 1934 года, С. В. Лебедев был вынужден сразу поехать на Ефремовский завод синтетического каучука, где помощь его была необходима для решения ряда вопросов, связанных с совершенствованием процесса производства синтетического каучука.
5 апреля он вернулся в Ленинград.
9 апреля он вместе с Анной Петровной провел вечер в гостях у своего любимого учителя Алексея Евграфовича Фаворского. Последующие дни он чувствовал себя утомленным и даже, будучи в Пушкине, изменил своей привычке пойти «поздороваться с Александром Сергеевичем».
13 апреля он вместе с Анной Петровной посетил театр, восхищаясь одной из последних постановок В. Э. Мейерхольда «Дама с камелиями».
14 апреля он ранее обычного уехал из лаборатории Опытного завода и, приехав домой, сразу слег в постель. В этот вечер он долго рассказывал Анне Петровне о любимой им астрономии, о мироздании, о новых звездах, о галактиках…
Но коварная болезнь, которую он подхватил в дороге— в ней не сразу удалось распознать сыпной гиф, — все больше и больше развивалась.
Несмотря на все принятые меры, несмотря на героическую борьбу товарищей Сергея Васильевича по Военно-медицинской академии, приостановить ее роковое течение было невозможно. Весь коллектив учеников и сотрудников Сергея Васильевича, так же как и коллектив рабочих Опытного завода, жил в те дни мыслями о состоянии его здоровья. Успокоенные сообщениями о некотором улучшении состояния здоровья Сергея Васильевича, сотрудники завода послали ему горячие первомайские поздравления и пожелания быстрейшего выздоровления.
2 мая 1934 года рабочие и сотрудники Опытного завода должны были отпраздновать Первомай в Доме партактива Ленинграда. В прекрасный солнечный майский день, когда вся природа переживала радость весеннего возрождения, толпа соратников С. В. Лебедева по Опытному заводу остановилась на набережной реки Мойки и с глубоким прискорбием прочитала объявление на дверях Дома партактива, в котором сообщалось: «Сегодня, 2 мая 1934 года, в 9 ч. 15 м. после тяжелой болезни скончался Сергей Васильевич Лебедев».
5 мая после гражданской панихиды в большом конференц-зале Академии наук траурный кортеж направился по Невскому проспекту к Александро-Невской лавре. Сотни рабочих Ленинграда, крупнейшие ученые, ученики Сергея Васильевича сопровождали гроб до старинного кладбища Александро-Невской лавры.
У свежей могилы, возле места, где похоронены выдающиеся представители русской культуры —
П.-И. Чайковский, А. П. Бородин, И. А. Римский-Корсаков и многие другие, — вырос новый могильный холм, покрытый цветами. А через некоторое время на этом месте был поставлен строгий гранитный памятник с барельефным портретом Сергея Васильевича, под которым каждый проходящий читает скупые слова. «Сергей Васильевич Лебедев — изобретатель синтетического каучука».