Для дистилляторов с горизонтально расположенным змеевиковым холодильником объём отделяемой головной фракции определяется опытным путём. Дело в том, что в витках трубки такого холодильника образуется жидкостная пробка из первых некондиционных порций дистиллята, которая вымывается последующими вполне пригодными для употребления порциями, загрязняя их. Объём такой жидкостной пробки зависит от длины трубки холодильника, её диаметра и диаметра витков.
Для дистилляторов с насыпной ректификационной колонкой или с царгой — трубкой с плотно вставленным в неё рулончиком из мелкой металлической сетки (сетка Панченкова), начало перегонки нужно проводить с минимальной скоростью, чтобы собравшиеся в верхней части колонки легколетучие вредные примеси были плавно и почти полностью вытеснены в холодильник. В противном случае они будут «размазаны» по колонке парами этилового спирта. После того, как будет отогнана головная фракция — примерно 1% от объёма залитого в куб виноматериала, перегонку следует вести на максимальной скорости.
Для дистилляторов, оснащённых сухопарником — небольшим сосудом с входной и выходной трубками, устанавливаемым между кубом и холодильником, объём головной фракции тоже должен быть не менее 1%. Но сухопарник должен иметь краник для периодического слива частично сконденсировавшихся в нём паров. В противном случае ближе к концу перегонки, когда из куба начнёт поступать более горячий пар, содержимое сухопарника начнёт испаряться и поступать в холодильник. Некоторым достоинством дистиллятора с сухопарником является высокая скорость перегонки, т.к. сухопарник служит заслоном от возможного поступления из куба пены и капель.
Отбор средней, пригодной для употребления части дистиллята, нужно прекращать, когда температура пара в кубе будет примерно на 4оС меньше температуры дистилляции в нём чистой воды при данном типе используемого термометра. Далеко не факт, что она будет равна 100оС. После отбора средней фракции отбираются одна-две хвостовые в диапазоне температур на 1оС и 2оС превышающей конечную температуру отбора средней фракции. В частности, для рассмотренной выше конструкции дистиллятора температура дистилляции чистой воды постоянна и составляет 101оС, как с колонкой, так и без неё. Отбор средней фракции прекращается при 97оС. Первой хвостовой — при 98оС, второй хвостовой — при 99оС. Если головная фракция пригодна только для использования в технических целях, то решение о применении хвостовых применяется после проведения экспресс-анализа по приведённой выше методике. Все хвостовые фракции собираются отдельно для последующей перегонки. При правильно организованном брожении объём средней фракции составляет примерно 15% от объёма залитого в куб виноматериала крепостью 12—13о, а крепость спирта-сырца — 82—83о. В таблице 10 приведены результаты 1-ой перегонки виноматериала, полученного брожением настоя на виноградной мезге с добавлением сахара и браге на инвертированном сахаре с дрожжами, выращенными на зёрнах пшеницы.
Таблица 10.
Для наглядности данные таблицы 10 представлены в виде диаграммы №1.
Диаграмма №1.
Распределение примесей по фракциям дистиллята при первой перегонке.
Ширина каждой колонки кратна объёму выборки головной фракции, равной 1,16%, а высота кратна 0,003%, т.е. содержанию эфиров и альдегидов в хвостовой фракции. Поэтому площадь каждой колонки прямо пропорциональна полному содержанию примеси в той или иной фракции.
Анализ диаграммы показывает, что головная фракция дистиллята ожидаемо содержит значительное количество эфиров, альдегидов и метилового спирта. Причём в головной фракции, объём которой в 9 раз меньше объёма средней фракции, содержится 92% эфиров и альдегидов от их содержания в средней фракции. А метилового спирта в головной фракции в 1,7 раза больше, чем во всей средней. Но и хвостовая фракция содержит эфиры, альдегиды и метиловый спирт, хотя и в значительно меньшем количестве.
Что касается сивушных масел, то их концентрация в головной и средней фракции примерно одинаковы — в головной чуть больше. А вот в хвостовой фракции их в 3,6 раза меньше, чем в головной. Это объясняется тем, что, как было отмечено выше, при малых концентрациях этилового спирта в кубе сивушные масла переходят в дистиллят.