Из всего сказанного следует однозначный вывод, что для лучшей очистки дистиллята от посторонних примесей при первой перегонке необходимо увеличить объём выборки головной фракции с 1,16% до 1,4—1,5%, а лучше в два раза.
Вторая перегонка. Также как и на первой перегонке отделяют в отдельную тару головную фракцию объёмом около 1% от объёма залитого в куб спирта-сырца. На дистилляторах, оснащённых дефлегматорами, ректификационными колонками или царгой, перегонку ведут на минимальной или средней скорости. Для простых дистилляторов — куб — холодильник, скорость перегонки значения не имеет. Важно только, чтобы брызги от кипящей в кубе жидкости не заносились потоком пара в холодильник.
Перегонку и отбор средней фракции на второй перегонке ведут до тех пор, пока температура в кубе не достигнет значений 82,2—82,3оС. Объём средней фракции обычно составляет 76—77% от общего выхода дистиллята, крепость для аппарата приведённой выше конструкции — 94о.
После отбора средней фракции отбирают ещё две. Отбор первой хвостовой фракции прекращают при температуре 85оС, второй хвостовой — при 90оС. Их объём соответственно составляет примерно 17% и 5%, крепость — 93о и 80о. Остаток в кубе представляет собой мутную желтоватую жидкость, маслянистую на вид, крепостью 20о с отвратительным запахом растворителя для автомобильных эмалей131.
На диаграмме №2 показано относительное содержание примесей в средней фракции дистиллята после второй перегонки по сравнению с первой перегонкой.
Диаграмма №2
Сравнительное содержание примесей в средней фракции дистиллята после второй перегонки.
Из представленных данных следует, что вторая перегонка приводит к незначительному уменьшению концентрации метилового спирта (примерно на 2,6%), несколько более существенному уменьшению концентрации эфиров и альдегидов (в 1,4 раза) и значительному уменьшению содержания сивушных масел — в 3,1 раза. Кроме того, из дистиллята отгоняется вода, что приводит к повышению его крепости, определяемой по спиртометру.
Довольно часто в литературе рекомендуют перед второй перегонкой разбавлять спирт-сырец водой до крепости 50О. Полезность этой рекомендации на поверку оказывается весьма спорной. Во-первых, по очевидной причине примерно вдвое возрастают энергозатраты на перегонку. Во-вторых, как следует из данных, приведённых в таблице 11, по мере перегонки дистиллят не обедняется (как в таблице 10), а обогащается спиртами сивушных масел. В частности, концентрация сивушных масел в средней фракции дистиллята составляет 0,858% против 0,3% в головной фракции. Аналогичный процесс протекает и при второй перегонке спирта-сырца, предварительно разбавленного водой но до 12О крепости. Содержание сивушных масел возрастает с 0,091% в головной фракции до 0,47% в средней. То ли эти сивушные масла переходят в дистиллят из объёма куба, то ли дополнительно образуются в объёме куба за счёт окисления спиртов при высокой температуре, как указано в работе [76], сказать трудно. Но в любом случае спирт получается более чистым и ароматным, если вторую перегонку проводить без предварительного разбавления водой и ограничивать отбор дистиллята температурой 82,5 — 83,5ОС. Содержание сивушных масел в полученном таким способом спирте из сброженного виноградного сока составляет 0,207—0,229%, а из яблочного сока — 0,313%.
Таблица 11.
Процентное содержание примесей после
Объём отобранной второй перегонки спирта-сырца с предва-
фракции в % от за- рительным разбавлением водой до 48О
литого в дистилля- 1-ая головная 2-ая головная 3-я головная Средняя
тор виноматериала 1,0% 0,5% 0,5% 41,6%
Температурный от 81,8ОС до от 82,8ОС до от 83ОС до от 83,2ОС
диапазон отбора 82,8ОС 83ОС 83,2ОС до 98,3ОС
фракций
Эфиры, альдегиды, 0,56 0,317 0,293 0,071
метиловый спирт
Этиловый спирт 99,139 99,217 99,167 99,139
Сивушные масла 0,30 0,467 0,539 0,858
Сивушные масла при
разбавлении водой до 0,091 — — 0,47
12О
Если спирт, полученный на второй перегонке с предварительным разбавлением водой до 50О, подвергнуть третьей перегонке с прекращением отбора средней (пищевой) фракции при 83,5ОС и первой хвостовой при 85ОС, то оставшаяся в кубе жидкость имеет знакомый отвратительный запах растворителя для автомобильных эмалей. То есть при предварительном разбавлении водой спирт на второй перегонкеполучается низкого качества и с большими энергозатратами, и если уж разводить его водой перед второй перегонкой, то не до 50О, а до 9—10О. Кроме того, в дистилляторах с большим объёмом куба, например, молочных флягах, перегонка идёт существенно дольше, что в совокупности с более высокой температурой второй перегонки в значительной мере способствует образованию в кубе посторонних веществ.
131
Любопытно, что для неё и второй хвостовой фракции тоже находится применение в быту. На них настаивают цветки персидской сирени и используют настой для натирания ног, когда их «крутит» или «тянет».