Синтез моногидрата сульфата тетраамминмеди[61] (II) [Cu(NH3)4]SO4*H2O
Внесите в химический стакан емкостью 100 мл 5,00 г пентагидрата сульфата меди(II) и растворите при умеренном нагревании в небольшом объеме (5–6 мл) воды. Раствор слегка охладите и постепенно, при тщательном перемешивании прилейте к нему концентрированный водный раствор аммиака до полного растворения выпадающего вначале голубого осадка сульфата гидроксомеди(II).
К полученному темно-синему раствору сульфата тетраамминмеди (II) добавьте 5 мл этанола. Стакан со смесью охладите в бане со льдом. Отделите выпавшие кристаллы от раствора вакуумным фильтрованием и промойте их на фильтре смесью этанола с раствором аммиака (1:1 по объему). Высушите полученную соль при температуре 50–60 °C, охладите до комнатной температуры и взвесьте. Внимание! Работу вести в вытяжном шкафу при включенной вентиляции!
Получение бертолетовой соли
Хлорат калия получают пропусканием газообразного хлора (получение см. выше) через горячие растворы гидроксида калия или карбонаты калия. В первом случае несильный ток хлора пропускают через 30 %-ный раствор едкого кали, во втором случае — через 45 %-ный раствор поташа. Чтобы выпадающие кристаллы не забивали газоотводную трубку, подающую хлор, пользуются алонжем или широкой трубкой.
Полученные кристаллы фильтруют через стекловату или с помощью воронки Шотта и высушивают. Использование бумажных фильтров нежелательно, так как бертолетова соль образует с клетчаткой и другими горючими веществами взрывчатые смеси.
Получение бертолетовой соли
Из хлорной извести. Обычная бытовая хлорная известь содержит немного хлората калия, который можно выделить способом описанным ниже. Соберем то, что нам нужно:
1. Нагреватель
2. Ареометр
3. Эмалированный стальной сосуд
4. Хлорид калия (хлорид калия продается как заменитель соли в магазинах спортивного питания).
Возьмите 4,5 л хлорной извести, поместите в сосуд и нагревайте. Пока все это нагревается, отвесьте 63 г хлорида калия и добавьте к раствору. Проверяя смесь ареометром, нагревайте до тех пор, пока не увидите на нем 1.3. Охладите раствор в холодильнике до температуры от 0 до комнатной. Отфильтруйте кристаллы, которые выпали в осадок и отложите их. Нагрейте смесь снова и охладите. Отфильтруйте… Возьмите отложенные кристаллы и смешайте с дистиллированной водой в пропорции 56 г на 100 мл воды. Нагрейте полученный раствор до кипения и дайте ему остыть. Отфильтруйте кристаллы, выпавшие в осадок, и отложите их. Этот процесс называется фракционной кристаллизацией. Эти кристаллы должны быть относительно чистым хлоратом калия. Мелко измельчите их, и осторожно нагрейте, чтобы удалить влагу.
Получение бертолетовой соли
Во-первых нам нужно 3 литра отбеливателя Белизна (гипохлорит натрия), 63 грамма хлорида калия — продаётся в любом хозяйственном магазине без рецепта. Ёмкость на 4 литра, желательно эмалированную. Кипятим белизну примерно 30–60 минут, после чего добавляем в раствор хлорид калия и мешаем до растворения пару минут. Остужаем полученный раствор примерно до нуля градусов, и собираем выпавшие кристаллы, после чего снова кипятим, смесь и снова остужаем, собираем кристаллы. Так продолжаем до тех пор, пока кристаллы не перестанут выпадать.
Высушиваем на батарее полученные кристаллы. В результате у нас почти чистый хлорат калия
Получение пироксилина[62]
В 50 мл горячего раствора, представляющего смесь концентрированных азотной и серной кислот (осторожно) в отношении 1:2, вносят с помощью стеклянной палочки комочек распушенной ваты и оставляют на 5-10 минут. Продукт реакции (нитроклетчатка) вынимают палочкой, промывают под краном водой, избегая слипания волокна в плотный комочек, отжимают и высушивают в сушильном шкафу или на солнце. Во время подсыхания полученные комочки нужно распушить. После полного высыхания можно проверить характер горения нитроклетчатки. Для этого немного вещества помещают на асбестовую сетку и поджигают лучинкой. Для сравнения рядом поджигают кусочек исходной ваты.
61
Понятия не имеем, зачем может понадобится эта комплексная соль, но говорят, что она ускоряет процесс разложения пероксида водорода в миллион раз по сравнению с действием обычных солей меди.