2) Раствор нитрата серебра 2%
3) Персульфат аммония (натрия) — твёрдый
Методика:
В колбу помещают 25 мл пробы, подкисляют несколькими каплями раствора азотной кислоты и прибавляют по каплям раствор нитрата серебра до прекращения помутнения. Затем вводят 0,5 г персульфата аммония и нагревают до кипения. При концентрации марганца 0,1 мг/л и выше появится розовая окраска.
Определение фенола[54]
Реактивы:
1) Тиосульфат натрия 0,02 М раствор (или стандартизированный). При проведении данного анализа использовался стандартизированный раствор тиосульфата натрия с С=0,0184 М.
2) Бромат-бромидная смесь.
3) Серная кислота 1М раствор
4) Крахмал, 0,5 % раствор
5) Иодид калия, KI (к).
Методика:
Бромат-бромидный раствор можно приготовить по навеске: 0,334 г КВrО3 и 1,2 КВr растворяют в дистиллированной воде и доводят до метки в мерной колбе вместимостью 500 мл, в этом случае концентрация приблизительно равна 0,024 М. Для получения такой же концентрации раствор можно приготовить из фиксанала КВrО3 — КВr 0,1 Н, но в этом случае содержимое запаянной ампулы нужно растворить в 4 л дистиллированной воды.
Для анализа отбирают 10 мл исследуемой воды, пипеткой в коническую колбу для титрования. Прибавляют 12 мл (пипеткой) бромат-бромидной смеси, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой и оставляют на 30 мин. Затем прибавляют 1 г иодида калия, взвешенного на технических весах, и снова закрывают пробкой. Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия, прибавляя в конце титрования, когда окраска раствора станет светло-желтой, 2–3 мл раствора крахмала. Титрование продолжают до исчезновения синей окраски раствора. Проводят три титрования и рассчитывают средний объем VI из сходящихся результатов.
Определение общей массы брома, выделяющейся из бромат-бромидного раствора, выполняют следующим образом.
В чистые конические колбы приливают дистиллированную воду в том же объеме, в каком был взят анализируемый раствор, прибавляют 25 мл (той же пипеткой) бромат-бромидный раствор, 10 мл 1М раствора серной кислоты, закрывают пробкой, выдерживают 30 мин, прибавляют 1 г иодида калия и также через 5 мин оттитровывают выделившийся иод тиосульфатом натрия. Титрование повторяют три раза, находят средний результат V2.
Рассчитывают концентрацию (мг/л) фенола:
где m (1/6С6Н5OН) — молярная масса эквивалента фенола; Vпр — объем пробы, взятый для анализа.
МЕТОД
Руководство по капиллярному электрофорезу
X.Энгельгардт
Установка капиллярного электрофореза показалась нам достаточно простой для воспроизведения в условиях домашней лаборатории. Следует также учесть, что прототипами большинства фирменных установок являлись кустарные и полукустарные разработки научных сотрудников и изобретателей. И они работали. До уровня совершенства их, как правило, доводили инженеры компаний, выпускающих научное оборудование.
В отношении этого метода можно отметить, что:
• Практически не требуется специализированных реагентов.
• Основным расходным материалом являются буферные соли — бораты, фосфаты, ацетаты, SDS, 0.1М NaOH и 0.1М HCL, флуоресцентный маркер, если работе ведется с лазером, и капилляр.
• Капилляр многоразовый и служит дольше колонки HPLC, легче регенерируется, может быть вытянут самостоятельно из кварцевой трубки.
• Разрешающая способность капилляра значительно выше
• Даже при очень интенсивной работе расходуется 10–20 миллилитров буфера в день.
• Все буферные растворы легко изготавливаются в любой лаборатории,
• Рабочая чувствительность при комплектации лазерным флуориметром достигает -12М.
• Специальные микропробирки позволяют работать с пробами по 5-10 мкл. На анализ забирается не более! — 0,1 мкл пробы.
В РЕЗУЛЬТАТЕ ПО СРАВНЕНИЮ С ВЭЖХ:
• Расходы на растворители, реагенты и пробоподготовку в 50-200 раз ниже.
• Трудоемкость в 3–5 раз меньше.
• Производительность (проб/день) на 15–20 % выше.
• Обслуживание проще (нет движущихся деталей).
• Проба остается цела!
Такие аналитические методы, как хроматография и электрофорез, находят широкое применение в определении состава сложных биологических смесей при анализе объектов окружающей среды и промышленной продукции.