Промывная ванна представляла собой чугунный сосуд, выложенный свинцом, 2,5 м. в диаметре и 2 м. глубины, снабженный колпаком и мешалкой. Для введения воды и раствора соды служили свинцовые трубы; подобные же трубы были устроены для высасывания вакуум-насосами. Крышка, имевшая плоский верх, была снабжена стеклами для освещения и наблюдения, к которым, для предотвращения заболевания, был прикреплен маленький паровой змеевик. Промытое масло перекачивалось в дистилляционный куб, — чугунный сосуд, выложенный свинцом, 1,5 м. в диаметре и 2 м. глубины, снабженный нагревающими свинцовыми змеевиками и соединенный посредством спирального свинцового холодильника и приемника с вакуум-насосом. Вода отгонялась от масла при 62–70 мм. давления. Высушенное масло перекачивали в резервуар, весьма сходный по. форме с промывной ванной, в котором оно смешивалось на заводе с определенным количеством растворяющего вещества, обычно хлор-бензола или иногда четырех-хлористого, углерода. Относительное количество растворителя изменялось в зависимости от времени года, и инструкции по этому поводу доставлялись из Берлина. Готовая смесь передавалась в баки складов и в вагоны-цистерны.
Испытательный отдел "Военно-Химической службы" внимательно исследовал немецкий, французский и английский методы получения горчичного газа и избрал в конце концов процесс Левинстейна. Нижеследующая выдержка приведена из сообщения, сделанного в период организации дела в сентябре 1918 года.
Левинстейновский реакционный аппарат состоит из окруженного кожухом и выложенного свинцом сосуда или стального котла 8 футов 5 дюймов в диаметре и 14 футов вышины. Внутри его помещена свинцовая трубка (внешний диаметр 2 3/8 дюйма), согнутая в виде 5 змеевиковых колец, длиной 1.400 фут. с охлаждающей поверхностью в 1.200 кв. фут. Аппарат имеет емкость на 12 тонн.
Этилен вводится при помощи 16 свинцовых инжекторов, из которых каждый прикреплен к своему отверстию наверху крышки; трубки проходят через реакционный сосуд и оканчиваются в расстоянии 12 дюймов от его дна. Отверстия вводных трубок имеют внешний диаметр 3/16 дюйма; этилен проходит через них под давлением в 40 фунтов.
Перед началом реакции в аппарат вливается хлористая сера в таком количестве, чтобы покрыть отверстия вводных: трубок. Затем впускают этилен и, по мере развития реакции, прибавляют хлористую серу в количестве, необходимом для того, чтобы поддерживать скорость реакции на должной высоте. Через змеевики пропускается соленая холодная вода, чтобы температура не поднималась выше 35 °C.
Когда реакция окончена, пуск этилена ослабляется настолько, что только небольшое количество его пузырьков продолжает выходить из инжекторов. Полученный продукт перекачивают с помощью сифона в железный бак 8 футов в диаметре и 19 футов вышины, который снабжен железным змеевиком для охлаждения или нагревания жидкости. Выделившаяся сера скопляется на дне котла и может быть расплавлена. Бак достаточно велик, чтобы вместить 6 полных зарядов горчичного газа и серу, выделяющуюся при реакции. Всплывающий горчичный газ отводят с поверхности серы в цистерны для хранения.
На ход реакции оказывают влияние следующие условия:
При под'еме температуры свинцовых труб выше 60 °C в присутствии хлористой серы происходит медленное разложение продукта.
Присутствие железа ведет к быстрому разложению продукта при 50 °C и, возможно, даже при значительно более низкой температуре.
Чистота продукта зависит от длительности реакции. Между горчичным газом и хлористой серой всегда происходит медленная реакция, и поэтому процесс должен продолжаться не более 8-ми часов.
Чем больше серы выделится из раствора, тем лучше продукт. Температура имеет заметное действие на выделение серы. С целью совершенно удалить серу из продукта в конце реакции нередко повышают температуру с 55° до 70 °C, что, однако, может причинить закупорку сети и реакционного аппарата.
Ди-хлор-этил-сульфид (горчичный газ) есть бесцветная, маслянистая жидкость, имеющая слабый запах горчицы. Чистое вещество, как говорят, напоминает своим запахом кресс. Несмотря на характерный запах, газ может находиться в атмосфере в очень опасных количествах, не будучи обнаружен обонянием. Вопрос о том, парализует ли горчичный газ чувство обоняния, до сих пор остается открытым, — существуют мнения за и против.
Горчичный газ кипит под атмосферным давлением при 215° — 217 °C, что ясно указывает на его большую стойкость, Хотя он перегоняется при этой температуре без разложения, но он очищается лучше при перегонке под уменьшенным давлением или при перегонке с водяным паром. Перегонный куб для горчичного газа под уменьшенным давлением описан Стритером[13].
Совершенно чистый горчичный газ имеет температуру плавления 13° — 14 °C (летняя t° обычно 20° — 25 °C). Неочищенный продукт, получаемый непосредственно из реакционного аппарата, плавится при 9° — 10 °C. Для того, чтобы он оставался в снаряде жидким при зимней и летней температуре, немцы прибавляли к нему от 10 до 30 процентов хлор-бензола, позднее смесь хлор-бензола и нитро-бензола и, наконец, чистый нитро-бензол; употреблялся также четырех-хлористый углерод, как средство для предотвращения его перехода в твердое состояние. Много других смесей, как хлор-пикрин, синильная кислота, бром-ацетон и др. были испробованы, но не вошли в употребление.
Действие примесей на точку плавления горчичного газа указано в следующей таблице:
| Температура плавления смесей горчичного газа | |||
|---|---|---|---|
| % примеси | Хлор-пикрина | Хлор-бензола | Четырех-хлористого углерода |
| 0 | 13,4 °C | 13,4 °C | 13,4 °C |
| 10 | 9,8 °C | 8,4 °C | 9,8 °C |
| 20 | 6,3 °C | 6,4 °C | 6,6 °C |
| 30 | 2,6 °C | — 1,0 °C | — 3,1 °C |
Получаемый в Соединенных Штатах горчичный газ содержал в растворе от 17 до 18 процентов серы. Этот газ, заключенный в снаряд, употреблялся без прибавления какого-либо растворителя. На практике оказалось, что этот нечистый продукт причиняет значительно более острое заболевание, чем такое же количество чистого вещества, вследствие чего никакой первоначально предполагавшейся очистки более не производилось.
Удельный вес горчичного газа в жидком состоянии при 20 °C равен 1,2741. В твердом виде он имеет несколько больший удельный вес = 1,888 при 18 °C. Его давление пара при комнатной температуре очень низко: при 20 °C оно равно 0,06 м.м. ртутного столба.
Горчичный газ почти нерастворим в воде; насыщенный раствор его в воде содержит менее 0,1 %. Существуют указания на то, что был получен одно-процентный водный раствор, но при этом не был принят во внимание гидролиз. Горчичный газ свободно растворяется во всех обыкновенных органических растворителях, как-то в лигроине, спирте, эфире, хлороформе, уксусной кислоте, хлор-бензоле и т. д. В случае, если растворитель легко смешивается с водой, горчичный газ выделяется из него в виде масла.
Горчичный газ медленно разлагается при действии воды, вследствие своей незначительной растворимости. Продуктами распада являются ди-гидро-окси-этил-сульфид и соляная кислота:
(ClCH2CH2)2 + S+ 2 H2O = OH. СН2CH2)2 S + 2HCl.