На станции «Салют-5» исследовались особенности роста кристаллов из водных растворов. Главной отличительной чертой подобных экспериментов в космосе является отсутствие конвекции в жидкости, которая приводит к колебаниям скорости роста и состава кристалла. С этой точки зрения качество кристаллов, получаемых в космосе, должно быть более высоким. Но с другой стороны, в космических условиях на пузырьки газа в жидкости не действует сила Архимеда, и эти пузырьки могут захватываться растущими гранями кристалла.
Исследование этих процессов на станции «Салют-5» проводилось с помощью прибора «Кристалл». Он представлял собой термостат с тремя кристаллизаторами, в каждом из которых происходило выращивание кристаллов алюмокалиевых квасцов из их водного раствора (см. рис. 6). Алюмокалиевые квасцы были выбраны в качестве исследуемого материала, поскольку их свойства и особенности роста на Земле хорошо изучены. Для того чтобы вызвать процесс кристаллизации, в каждый из растворов вводился кусочек кристалла («затравка»). На его гранях и начинался рост кристалла, материал которого вследствие диффузии поступал из раствора. На рис. 11 показаны образцы кристаллов алюмокалиевых квасцов, выращенных на орбитальной станции «Салют-5».
Эксперимент с кристаллизатором № 1 продолжался в течение 24 суток (с 14 июля по 8 августа 1976 г.). Первая экспедиция на станцию «Салют-5» — космонавты Б. В. Волынов и В. М. Жолобов — доставила на Землю кристаллы из этого кристаллизатора, которые выросли не только на «затравке», но и в объеме кристаллизатора (массовая, или объемная, кристаллизация). Эксперимент с кристаллизатором № 2 продолжался 185 суток (с 9 августа 1976 г. по 11 февраля 1977 г.). Большая часть этого эксперимента происходила в то время, когда станция «Салют-5» находилась в беспилотном управляемом режиме. Вторая экспедиция — космонавты В. В. Горбатко и Ю. Н. Глазков — доставила на Землю большое количество кристаллов, полученных при массовой кристаллизации. Было отмечено интересное явление — срастание отдельных кристаллов в цепочки («ожерелья»). Опыт в кристаллизаторе № 3 проводился 11 суток. На Землю был доставлен кристалл, выросший на «затравке», массовая кристаллизация в этом кристаллизаторе отсутствовала (см. рис. 11).
Изучение кристаллов, выросших в кристаллизаторе № 1, показало, что «космические» кристаллы отличаются от выращенных на Земле как по внешней огранке кристаллов (хорошо развиты те грани кристалла, которые обычно слабо развиты в земных образцах), так и во внутренней структуре (космические образцы содержат повышенное количество газово-жидких включений). Исследование кристаллов, полученных при массовой кристаллизации в кристаллизаторе № 2, показало, что и они содержат газово-жидкие включения. Наблюдаются сростки из четырех — пяти отдельных кристалликов. Для кристалла, выросшего в кристаллизаторе № 3, характерно чередование зон, содержащих газовые включения с зонами, чистыми от включений.
Рис. 11. Кристаллы алюмокалиевых квасцов, выращенные на станции «Салют-5» (а — образцы из кристаллизатора № 1; б — из кристаллизатора № 2; в — из кристаллизатора № 3)
Исследования доставленных из космоса кристаллов показали также, что в них не наблюдается полосчатости, характерной для земных условий и свидетельствующей о колебаниях скорости роста. Этот результат может быть следствием отсутствия конвекции в растворе в космических условиях.
Источником газово-жидких включений в кристаллах являются, очевидно, пузырьки газа, растворенного в жидкости и выделяющегося на фронте кристаллизации. Пузырьки газа захватываются растущим кристаллом и вызывают захват жидкого раствора. Используя в последующих экспериментах обезгаженные растворы, можно будет выращивать в космосе кристаллы, не содержащие таких включений. Сростки кристаллов, наблюдавшиеся в кристаллизаторе № 2, в котором процесс кристаллизации продолжался около полугода, видимо, обусловлены взаимным притяжением кристаллов, растущих в объеме жидкости в течение длительного времени.
Особенности роста кристаллов из расплава также исследовались на примере германия также в эксперименте, проведенном во время полета кораблей «Союз» — «Аполлон». Исследуемые образцы размещались в ампулах, которые устанавливались в электронагреаную печь, где германий подвергался частичному плавлению с последующим затвердеванием в режиме программированного охлаждения со скоростью 2,4 град/мин. Для экспериментального определения скорости роста кристалла каждые четыре секунды проводились метки поверхности раздела фаз путем пропускания через расплав коротких импульсов электрического тока. При послеполетной обработке образцов эти метки были выявлены и по ним была измерена скорость роста кристалла, составившая в конце периода охлаждения около 10–3 см/с. В контрольных экспериментах, поставленных на Земле, эта скорость оказалась приблизительно такой же. Этот результат означает, что как в космосе, так и на Земле теплообмен в расплаве определялся для данного случая, главным образом теплопроводностью, а роль конвекции пренебрежимо мала. Кристаллы, полученные в космосе, были значительно крупнее тех, которые удалось вырастить на Земле в такой же установке.
В эксперименте, который был осуществлен также в рамках программы «Союз» — «Аполлон», изучался рост кристаллов из паровой фазы. Кристаллы типа германий — селен — теллур росли в запаянных ампулах, которые устанавливались в зону с перепадом температуры электронагревной печи. Эксперимент показал, что доставленные из космоса кристаллы более совершенны, чем контрольные образцы, полученные на Земле (более высокая однородность, меньше дефектов кристаллической решетки и т. д.). Одновременно было установлено, что вопреки теоретическим ожиданиям скорость переноса массы превышает величину, рассчитанную в чисто диффузионном приближении, но меньше значения, полученного в контрольных экспериментах на Земле, где значительную роль играла конвекция. Этот результат еще требует теоретического объяснения.
Таким образом, выполненные в космосе эксперименты по выращиванию кристаллов из растворов, расплавов и из паровой фазы показали, что в космических условиях можно получить кристаллические материалы, обладающие более высоким совершенством и однородностью. Вместе с тем установлено, что ряд экспериментально наблюдаемых особенностей роста кристаллов в невесомости не получил пока необходимого теоретического освещения и нуждается в дальнейшем исследовании.
Бесконтейнерное затвердевание в невесомости. Процессы формообразования жидких тел и их затвердевания в условиях, когда на них не действует сила веса, имеют свои особенности. Во-первых, предоставленная в этих условиях самой себе жидкость стремится, как известно, принять форму шара. Однако в действительности при затвердевании жидкости возникает ряд эффектов, усложняющих процесс сфероидизации: свободные колебания объема жидкости, различная скорость остывания жидкости на поверхности и в объеме и т. д. Во-вторых, сами процессы затвердевания и кристаллизации такой жидкости в невесомости также могут протекать по-иному. Прежде всего это касается конвекции, которая в земных условиях сглаживает колебания температуры в расплаве и способствует устойчивости процесса кристаллизации. В-третьих, в случае многокомпонентных сплавов отсутствие тяжести может повлиять на перераспределение компонентов внутри жидкости, а тем самым и на однородность образца.