С благословения старца Елеазара иеромонах Никон предался особым подвигам поста, молитвы и воздержания. Помимо обычных положенных молитвословий вечерни, утрени, кафизм, канонов, утренних и вечерних молитв Никон в каждое «дненоществие» прочитывал весь Псалтырь и совершал по тысяче земных поклонов с молитвой Иисусовой, до крайности сокращая время сна. Притом он нес иерейское послушание в церкви скита. В этих условиях Никону пришлось лицом к лицу столкнуться с тем же, с чем сталкивались все истинные аскеты и подвижники благочестия. Духовные подвиги его оказались нестерпимы для врага человеческого спасения и выманили демонские силы на открытое противоборство. Как повествует об этом Шушерин, когда Никон решался отдохнуть немного от трудов своих, «тогда абие нечистии дуси приходяще к нему в келию, его давляху и иные пакости и страшилища многообразными своими мечты деяху, и от труда ему почити не даяху». Страдая от таких напастей, Никон стал читать еще молитвы от обуревания злых духов и каждый день совершать водоосвящение, окропляя святой водой свою келию. Напасти прекратились. Но главное - Никон вышел победителем в борьбе со страхом перед силами зла. Так в трудах, подвигах, молчании и молитвенном общении с Богом прошло почти три года.
Однажды старец Елеазар собрался в Москву за милостыней на постройку каменной церкви в ските и взял с собой иеромонаха Никона, на которого, следовательно, особенно полагался. Никон оправдал доверие преподобного. Они побыли в Москве у «многих благородных и благочестивых» людей, били челом самому государю Михаилу Федоровичу, и так собрав около пятисот рублей (по тем временам сумма, достаточная для постройки храма), вернулись в Анзер.
Но здесь Никона подстерегало искушение, которого он, видимо, не ожидал. Из самых благих побуждений (чтобы разбойники, узнав о деньгах, не перебили братию) Никон стал предлагать Елеазару или поскорее начинать строительство, или отдать деньги на сохранение за надежные стены Соловецкого монастыря. Старцу эти предложения оказались не по душе, и он сделался гневен на Никона. Никон скорбел, старался достичь примирения, но не смог и решил покинуть скит. Трудно теперь в точности выяснить, что все-таки произошло. Невероятно, чтобы утверждающий себя в строгом иноческом послушании Никон дерзнул как-нибудь оскорбить старца, от которого принял постриг. Невероятно также, чтобы святой Елеазар всерьез возненавидел своего постриженника за доброе желание обезопасить обитель или не смог бы по-отечески простить ему даже грубость, если бы таковая и была допущена. Может быть, Елеазар как наставник монахов счел неполезным для подвижника столь живой интерес к вещам, не касающимся непосредственно его духовного подвига. Как бы там ни было, но Никон воспринял эту перемену в отношении к себе настоятеля как пресечение прежней любви между ними и после безуспешных попыток восстановить ее решил уйти.
«Если нельзя быть в любви и согласии, то нельзя быть вместе вообще» - вот формула действий Никона. Сделавшись патриархом, Никон немало благотворил преподобному Елеазару и Анзерскому скиту. Значит, он не таил обиды на старца. Отправляясь в лодке на материк, Никон едва не утонул во время бури, дав обет построить монастырь на Кийском острове Онежской губы, куда лодку его прибило волнами, что впоследствии и исполнил.
С большими трудностями он затем добрался до Кожеозерской пустыни, где его приняли в число братии. Поначалу Никон служил в монастырской церкви, но скоро «сжалившися о уединенном пустынном житии», умолил настоятеля и братию отпустить его на одинокий остров посреди озера, где и начал жить «чином Анзерския пустыни». Помимо молитвенных подвигов, деланием Никона на этом острове была ловля рыбы для братии. Тем временем почил в бозе престарелый игумен Кожеозерской обители. Братия, видевшие «от Бога одаренный разум» и «добродетельное житие» иеромонаха Никона, стали просить его быть им игуменом. Он отказался. Братия просили еще и еще, и Никон отказывался. И лишь «по многом отрицании», видя, что монахи не устают просить, он, не желая «презрети» «много их прилежнаго прошения», согласился. Во игумены Кожеозерской пустыни Никон был поставлен в Новгороде митрополитом Новгородским и Великолуцким Аффонием в 1643 году76. Воротясь в обитель, он продолжал жить строго и просто, по-прежнему занимался рыбной ловлей и любил сам готовить рыбу и угощать ею братию. В 1646 г. монастырские нужды (скорее всего сбор пожертвований) заставили его отправиться в Москву. Вряд ли он думал, что отправляется к вершинам своей славы и власти.