К концу 1934 г. профессиональные навыки Дмитрия Матвеевича ценились коллегами с Лубянки столь высоко, что Дмитриев попал в состав следственной бригады, отправленной из Москвы в Ленинград для расследования убийства Кирова. Там состоялось его близкое знакомство с будущим наркомом внутренних дел Николаем Ивановичем Ежовым, являвшимся в то время членом Оргбюро ЦК ВКП(б) и курировавшим расследование по партийной линии. Дмитриев своей интеллигентностью и обстоятельностью в делах произвёл настолько хорошее впечатление на Ежова, то тот разрешил ему проводить допросы главного преступника – Леонида Николаева. Без физического воздействия и запугиваний Дмитриев уговорил истеричного убийцу дать такие показания, которые полностью отвечали задачам следствия, в результате чего Николаев отправился на тот свет не в одиночку, а в большой компании соучастников мнимого заговора.
По прошествии 10 месяцев Дмитриев стал старшим майором государственной безопасности. Это было специальное звание высшего командного состава НКВД, соответствовавшее званию комдива в армии. Вскоре, в октябре 1936 г., Дмитриев получил только что учреждённое звание комиссара госбезопасности третьего ранга. В тогдашнем НКВД такие, или старше, звания имели всего 36 человек. Дмитриев оказался в числе той узкой прослойки высших чиновников госбезопасности, которые начинали и деятельно проводили политику «Большого террора», отдавая себе полный отчёт в том, что же именно они делают.
В середине июля 1936 г. Дмитрий Матвеевич удостоился в высшей степени ответственного назначения. Ему поручили возглавить Управление НКВД по Свердловской области, огромному быстрорастущему промышленному узлу на Среднем Урале. С военно-стратегической точки зрения это был регион с огромными перспективами, расположенный, в отличие от Московского и Ленинградского промышленных районов, в глубоком тылу. Перемещение из Москвы на Урал вовсе не являлось для Дмитриева опалой, скорее наоборот, – это было свидетельство высокого доверия к нему Партии и Правительства. Дмитриеву разрешили сохранить роскошную квартиру в Москве на Тверском бульваре в доме №20, что вообще-то было против практики номенклатурных перемещений, но к тому времени большевики уже смело нарушали правила, которые сочиняли для других. Сохранение квартиры свидетельствовало о том, что перевод в Свердловск всего лишь временная командировка, после выполнения которой обязательно последует возвращение в столицу.
По-видимому хорошо осведомлённый о деталях чекистского закулисья, Дмитриев с самого начала представлял, чем же именно ему придётся заниматься. Хотя до начала «Большого террора» 1937 года оставался целый год, о связях первого секретаря Свердловского обкома ВКП(б) Ивана Кабакова с Георгием Пятаковым, крупным деятелем троцкистской оппозиции, в недрах НКВД уже было известно, и Дмитриев перед отъездом получил негласное указание Ежова не сближаться с Кабаковым и его людьми.
Дмитрий Матвеевич отправился в столицу Урала большим барином в собственном салон-вагоне, с собственным (точнее, служебным) «паккардом» на грузовой платформе, с горничной и поваром. Взял он с собой из Москвы и проверенных в деле помощников – Наума Яковлевича Боярских (встречается и другое написание его фамилии – Боярский), Даниила Михайловича Варшавского, Якова Шахновича Дашевского, Семёна Александровича Кричмана и Михаила Борисовича Ермана. Особым доверием Дмитриева-Плоткина пользовался Наум Боярских, который формально возглавил секретариат начальника управления, а фактически выполнял обязанности адъютанта и распорядителя по всем служебным вопросам и организации личного быта начальника. Боярских был почти на семь лет старше Дмитриева, и последний имел привычку советоваться с ним по всем вопросам. Не будет ошибкой сказать, что этот человек делит со своим начальником всю ответственность за чудовищные репрессии, устроенные Дмитриевым в 1937-1938 гг. в Свердловске и Свердловской области. Ещё одним ответственным за кровавый беспредел тех лет, безусловно, являлся Яков Дашевский, возглавивший Оперативный отдел управления, важнейший с точки зрения повседневной работы аппарата госбезопасности.