Глава 8. Техника перегонки
Подготовка перегонного аппарата к работе
Нижнюю часть аппарата — куб устанавливают на газовую плиту и заполняют спиртосодержащей жидкостью, предназначенной для перегонки87. Предварительно с помощью мерного сосуда определяют её объём и минимальный объём жидкости, при котором она полностью покрывает дно куба. В куб бросают 4—5 шт. кипелок, конструкция которых приведена в главе 4. Нет никакой необходимости укладывать их в каком-либо порядке на дне куба.
Затем мокрой губкой или просто рукой смачивают резиновую прокладку куба, ставят на него без сдвига головную часть аппарата88 и слегка фиксируют шестью зажимами, располагая их попарно друг напротив друга по диаметру фланца. После этого устанавливают манометр. Если он имеет жёсткое крепление при помощи втулки, накидной гайки и резиновой прокладки, то последнюю также смачивают в воде. Перед установкой термометра смачивают водой и его резиновую конусную пробку. Всё это делается для того, чтобы резиновые детали не пригорали к металлическим частям аппарата. К тому же смоченные водой соединения деталей обладают лучшей герметичностью.
Если перегонка производится в первый раз, то к выходному штуцеру холодильника присоединяется прозрачная трубка из силиконовой резины для выхода дистиллята. Второй конец трубки на 3—4 см пропускается с натягом в отверстие в хозяйственной полиэтиленовой крышке. Важно, чтобы в крышке было проделано и второе отверстие небольшого диаметра для выхода из банки вытесняемого дистиллятом воздуха.
После того, как аппарат заправлен и собран, проверяют его герметичность. Для этого в манометр примерно до половины высоты центральной трубки наливают воду и, заткнув пальцем выход, производят небольшой наддув в трубку для выхода дистиллята. Сильно дуть не требуется, поскольку может вылететь в потолок конусная пробка с термометром. Если аппарат держит давление, т. е. уровень воды в манометре не опускается, то всё готово к работе. Если же слышно шипение и манометр показывает постепенное понижение давления, то необходимо подтянуть зажимы, но не подряд по окружности фланца куба, а по два, расположенных друг напротив друга по диаметру. Сброс давления в аппарате после проверки его герметичности нужно проводить через трубку для выхода дистиллята. Если убрать палец с выхода манометра, то вода из него выплеснется в потолок.
Целесообразно собирать первые порции дистиллята при дробной перегонке в отдельную тару. Для этого заранее подготавливают 2 или 3 пол-литровые банки, отметив на них полоской из липкой изоляционной ленты уровни, соответствующие 50 и 100 мл. После того, как качество первых порций станет удовлетворительным, т.е. когда исчезнет фруктовый запах (если он присутствовал) и жгучий вкус, сбор дистиллята можно вести в большую мерную ёмкость. Неплохо также запастись и 2—3-мя небольшими мерными ёмкостями для сбора последних — хвостовых и концевых фракций — в хозяйстве они не пропадут. Отбор концевых фракций на первой перегонке начинают вести после появления характерного сивушного запаха и горечи во вкусе. Суммарный выход дистиллята контролируют и сравнивают его с количеством жидкости, залитой в куб на перегонку, чтобы там всегда оставался её гарантированный минимум — при перегонке досуха может произойти взрыв.
В последнюю очередь аппарат подсоединяют шлангами к водопроводной системе и устанавливают минимально устойчивый расход воды, поскольку в дальнейшем его придётся постепенно увеличивать. Отрезок шланга, отходящий от водопроводного крана, должен иметь U-образное колено в раковине. Случается, что в месте соединения крана со шлангом образуется небольшая течь, и если не сделать колено, то вода по шлангу потечёт на пол.
Перегонка
Перегонка является наиболее ответственной частью всей работы. От правильного её проведения зависит как качество получаемого продукта, так и его себестоимость, поскольку водопроводная вода и газ стоят денег. В частности, затраты на работу перегонного аппарата описанной конструкции (в ценах апреля 2011 г.) составляли 2,24 руб/час и складывались из стоимости газа — 1,02 руб/час при расходе 0,177 м3/час, а также стоимости водопроводной воды и её канализации, которые при расходе воды 0,06 м3/час составляют 1,22 руб/час. Как правило, при самой длительной — второй перегонке примерно 9-ти литров 75о дистиллята время перегонки не превышает 5 ч.
В литературе по изготовлению спирта в домашних условиях встречается множество рекомендаций по выбору температурных интервалов, в которых следует проводить отбор фракций дистиллята. Эти рекомендации даны безотносительно к конструкции дистилляторов и зачастую просто абсурдны. Например, то ли Михаил, то ли Сергей Мишин — на титульном листе и последней странице книги он почему-то указан по-разному, рекомендует осторожно нагреть брагу до 78оС и «строго соблюдать температурный режим в пределах 78—83оС на протяжении всего времени перегонки» [41]. Такие же рекомендации содержатся в книге «Вино, водка, самогон, ликёры, наливки» [42]. С той лишь разницей, что температурный интервал в ней увеличен до 85оС. Г. А. Смирнов — автор-составитель книги «Самогон. Оборудование и рецепты домашнего изготовления» [11] также предлагает прекращать первую перегонку браги при 85оС. Ещё дальше пошли авторы книги «Самогон и водки домашнего приготовления» [40, стр. 85]. Они предлагают после первой перегонки развести спирт водой до крепости 45—50о и на второй перегонке использовать для пищевых целей спирт, собранный в температурном интервале 96—97оС! Очевидно, что авторы этих рекомендаций сами перегонкой никогда не занимались, поскольку, как следует из диаграммы фазового равновесия в системе этиловый спирт-вода, приведённой на рис. 2, брага, содержащая даже 15% спирта, просто не закипит ранее 89оС. К тому же, по мере испарения спирта, температура кипения браги будет только увеличиваться, и при 5% спирта брага будет кипеть уже при температуре 95оС.
Если же быть совсем точным, то температура кипения «чистого спирта», т.е. его азеотропной смеси с водой (4,4% Н2О), зависит от величины атмосферного давления. При нормальном атмосферном давлении 760 мм. рт. ст. она равна 78,15оС [31]. При уменьшении давления до 730 мм. рт. ст. температура кипения уменьшится до 77оС, а при 780 мм. рт. ст. будет равна 79оС [14]. На практике содержание спирта в перегоняемой жидкости и её парах можно достаточно точно определить по температуре кипения, пользуясь данными таблицы 4.
Таблица 4.
Зависимость между содержанием спирта в водно-спиртовом растворе
и содержанием спирта в парах, выделяющихся из раствора при его кипении [27].
87
Если жидкость содержит значительное количество спирта, например, после второй перегонки, и может легко воспламениться, то во избежание пожара её случайно пролитые остатки нужно немедленно вытереть мокрой тряпкой, после чего тряпку выполоскать и отжать. Полезно также всегда иметь под рукой ведро с водой.
88
Если по какой-либо причине прокладка пришла в негодность — растрескалась, порвалась и т.п., то в аварийном порядке её можно заменить «колбаской» из теста. Для этого 2—3 ст. ложки пшеничной муки разводят в минимальном количестве воды в чайной чашке, вымешивают и аккуратно без разрыва «колбаски» выкладывают в проточку во фланце куба вместо прокладки, оставляя небольшой припуск по толщине на расплющивание. За оперативность придётся заплатить тем, что после окончания перегонки такую «прокладку» нужно будет долго выскабливать ножом.