Таким образом, если на первую перегонку поступает виноматериал с содержанием этилового спирта, например, 13 об.%, и перегонка производится до полного удаления спирта93, то все содержащиеся в виноматериале летучие примеси, за исключением некоторого количества метилового спирта и фурфурола, у которых Кр при этой концентрации спирта меньше или почти равен единице перейдут в отгон. То есть при первой перегонке с полным удалением спирта из виноматериала спирт будет только частично очищен от метилового спирта и фурфурола и, естественно, в нём уменьшится количество воды, а крепость возрастёт тем больше, чем выше эффективность разделения спиртосодержащих смесей используемым перегонным аппаратом. Если полученный после первой перегонки продукт перегнать ещё раз и снова до полного отбора из него этилового спирта, то получится спиртовой раствор, который, как и после первой перегонки, будет лишь частично очищен от метилового спирта и фурфурола. Крепость спирта снова возрастёт, но количество примесей в нём практически не уменьшится (на практике при использовании перегонного аппарата, снабжённого даже простейшим дефлегматором, повышающим эффективность разделения спиртосодержащих смесей, будет происходить и некоторая очистка спирта от сивушных масел).
Поэтому для наиболее полной очистки этилового спирта от примесей, с учётом всего сказанного выше, имеет смысл поступить следующим образом.
При первой перегонке собранный и проверенный на герметичность аппарат описанной выше конструкции с залитым в него виноградным вином (или другой слабоалкогольной жидкостью, предназначенной для перегонки) сначала быстро нагревают до температуры 55—60оС, а затем устанавливают менее интенсивный, практически минимальный нагрев, чтобы исключить вспенивание жидкости в кубе. После того, как температура стабилизируется, нагрев постепенно увеличивают. С появлением первых капель на выходе из аппарата записывают показания термометра, а первые 75—90 мл дистиллята (или около 1% от полного количества залитого в куб виноматериала) собирают в отдельную тару. Хотя эта первая (головная) фракция пахнет вполне приятно, имеет характерный спиртовой запах и несколько жгучий, но без остаточной горечи вкус, использовать её можно только для розжига костра, поскольку кроме этилового спирта она содержит значительное количество эфиров, альдегидов, метилового спирта, возможно ацетона и немного спиртов сивушных масел. Следующую порцию дистиллята — промежуточную фракцию собирают в мерную ёмкость (3-х литровую банку с метками из изоляционной ленты), записывая показания термометра после сбора очередных 100—150 мл. Отбор этой фракции прекращают, когда температура достигнет 98,0—98,5оС94. Хвостовую фракцию, объём которой обычно составляет 75—100 мл при крепости спирта 30—40о, собирают в отдельную тару, прекращая перегонку по достижении температуры 99,5оС, и в дальнейшем используют для технических нужд. Оставшуюся в кубе жидкость немного охлаждают естественным путём и выливают в канализацию. Имеет смысл на будущее запомнить её запах и вкус.
Поскольку на второй и последующих перегонках выход дистиллята будет разным, то для наглядности его нормируют к полному выходу, т.е. делят текущий выход в мл на полный выход в мл и умножают на 100%. Тогда зависимости будут выглядеть так, как они показаны на рис. 10, и результаты разных перегонок можно будет легко сравнивать между собой.
Рис. 10. Экспериментальные зависимости температуры пара и выхода дистиллята при перегонке вина из виноградного сока: 1 — первая перегонка, 2 — вторая перегонка, 3 — третья перегонка фракции из второй перегонки, собранной в температурном диапазоне 81,0—85,6оС.
93
Отсутствие спирта в выходящем из холодильника перегонного аппарата дистилляте обычно определяют по вкусу — продукт перестаёт пощипывать кончик языка.
94
По мере истощения спирта в перегоняемой жидкости температура её кипения возрастает. Поэтому интенсивность нагрева куба ближе к концу перегонки постепенно увеличивают. Одновременно увеличивают и расход охлаждающей воды. Благодаря конструкции перегонного аппарата, это приводит к увеличению орошения дефлегматора и, как следствие, позволяет сохранить эффективность разделения смеси.