Кривая 1 на рис. 10 характеризует первую перегонку 9-ти литров виноградного вина крепостью 13,4о, полученного брожением самотёчного виноградного сока с добавлением сахара, так чтобы количество сахара в сусле, включая сахар, содержащийся в самом винограде, составляло ~ 0,3 кг/литр. В результате первой перегонки было получено 1,6 л промежуточной фракции дистиллята крепостью 75о. Как видно из рис. 10, кривая для первой перегонки практически полностью перекрывает температурный диапазон кипения сивушных масел (их азеотропных смесей с водой). Поэтому все сивушные масла, если они были в исходном виноматериале, перешли в дистиллят, поскольку при небольшой и всё время убывающей при перегонке концентрации спирта в кубе аппарата коэффициенты ректификации спиртов сивушных масел превышают единицу. В этом нетрудно убедиться, понюхав и попробовав остаток жидкости в кубе на вкус. Жидкость имеет насыщенный красный цвет, на вкус слегка кисловата и приятно пахнет виноградным компотом без какого-либо намёка на запах сивушных масел. Таким образом, после первой перегонки в кубе остаётся вода с некоторым количеством метилового спирта, а все примеси переходят в головную и среднюю фракции дистиллята. Средняя скорость первой перегонки составляла примерно 12,6 мл/мин и ограничивалась только угрозой вспенивания жидкости в кубе95.
Затем промежуточную (или т.н. среднюю) фракцию дистиллята, полученную после первой перегонки, подвергают повторной перегонке, установив в аппарат ректификационную колонку. При этом снова отделяют головную часть, содержащую этиловый спирт, эфиры и альдегиды, но в значительно меньшем количестве, чем в головной части при первой перегонке, а также метиловый спирт, т.к. его коэффициент ректификации при больших содержаниях этилового спирта превышает единицу. Объём головной части при второй перегонке составляет примерно 75 мл.
Характер распределения примесей при второй перегонке принципиально отличается от их распределения на первой перегонке, поскольку перегоняемая жидкость содержит значительное количество спирта, при котором коэффициенты ректификации сивушных масел меньше единицы, и они будут накапливаться в кубе перегонного аппарата. Однако, по мере удаления спирта из перегоняемой жидкости, коэффициенты ректификации сивушных масел будут возрастать, и примеси начнут попадать в отгон, ухудшая его органолептические свойства. Поэтому для получения высококачественного напитка крайне важно правильно определить температуру, при которой необходимо прекратить сбор промежуточной фракции. При этом можно ориентироваться на концентрацию спирта в кубе аппарата, при понижении которой до 55 об.%, как было отмечено выше, в отгон начинают поступать сивушные масла96. Температура в кубе, согласно таблице 4, будет при этом равна 82,3оС. Однако измерительные средства имеют определённую точность, а каждый конкретный перегонный аппарат обладает своими особенностями. Поэтому прекращать отбор промежуточной фракции необходимо сразу после появления в дистилляте даже незначительного постороннего запаха.
Кривая 2 на рис.10 характеризует вторую перегонку. Отбор промежуточной фракции (пищевой) был прекращён при температуре 85,6оС после появления в отгоне еле уловимого неприятного запаха и вкуса97. Крепость пищевой фракции составила 92о (по бытовому спиртометру), объём 1 литр.
После сбора пищевой фракции были последовательно отобраны ещё две по 100 мл каждая. Крепость спирта в них составляла, соответственно, 90о и 87о. Последняя имела заметный запах тяжёлого растворителя для автомобильных эмалей и неприятный, но без горечи вкус.
Скорость перегонки от появления дистиллята до окончания сбора последней фракции составляла 15 мл/мин. Но это средняя скорость по всему процессу. А для получения качественного продукта необходимо в начале перегонки выдерживать минимальную скорость — буквально по капле в секунду.
Дело в том, что на первых этапах перегонки в головной части ректификационной колонки собираются и накапливаются все вредные примеси с температурой кипения меньшей, чем у этилового спирта. При аккуратной перегонке они будут быстро и в полном объёме вытеснены следующим за ними этиловым спиртом, когда температура в кубе достигнет точки кипения его азеотропной смеси с водой. Если перегонку вести с большой скоростью, то, ещё не собравшись, низкокипящие фракции будут размазаны по колонке парами этилового спирта со всеми вытекающими последствиями. Таким образом, при перегонке важно не только отделить в нужном количестве первые, легко кипящие фракции, но и правильно их собрать. На рис.10 и рис.11 видно, что в начале второй перегонки температура паров при отборе первых 2—3% дистиллята меняется довольно быстро, что указывает на присутствие в нём легко кипящих компонентов. Но на 3-ей перегонке такого явления нет как раз потому, что они были отделены от дистиллята на 2-ой перегонке.
95
В принципе первую перегонку нужно проводить с максимально возможной скоростью, чтобы сократить время разваривания дрожжей, при котором они выделяют неприятный передающийся дистилляту запах.
96
Старые, умудрённые опытом самогонщики прекращают перегонку, как только перестаёт вспыхивать смоченная самогоном газета, что примерно соответствует концентрации спирта в кубе 55 об.%
97
Чтобы не «промахнуться» и вовремя прекратить отбор промежуточной фракции, дистиллят, по достижении температуры 85оС, собирают отдельными порциями по 100 мл и отделяют не только ту, в которой появился посторонний запах, но и предыдущую.