По окончании второй перегонки остаток в кубе аппарата крепостью около 40о был мутным, желтоватым и маслянистым на вид, с крайне неприятным удушливым запахом, т.е. большая часть сивушных масел осталась в аппарате и частично на нижних сетках ректификационной колонки.
Виноградный спирт, полученный после второй перегонки с отделением головных и хвостовых фракций, не нуждается ни в каких дополнительных очистках и готов к употреблению. В разбавленном до 40—42о виде он обладает отличными органолептическими характеристиками — приятен на вкус, пахнет виноградом, от него не портится настроение, а при употреблении в разумных дозах утром не болит голова.
Но можно провести и третью перегонку пищевой фракции, собранной на второй перегонке в интервале температур 81,0—85,6оС. При этом, как и на второй перегонке, обязательно отбирают первые 20—30 мл дистиллята, предположительно обогащённого метиловым спиртом, а перегонку ведут до тех пор, пока в кубе не останется примерно 150—200 мл спирта от залитого на третью перегонку. Если за этим не проследить, то дно аппарата обнажится, начнёт перекаливаться, и возможен взрыв98.
Из кривой 3 на рис.10 видно, что примерно 75% дистиллята на третьей перегонке будут собраны при температуре меньше 80,4оС. Такой спирт имеет крепость 95о, но при разбавлении до крепости водки его вкус будет более резким, чем у спирта после второй перегонки, а аромат винограда менее заметным. Средняя скорость отбора дистиллята на третьей перегонке составляет 16,1 мл/мин99.
Возможен другой способ дробной перегонки, когда после второй перегонки отбирают и отдельно перегоняют промежуточную фракцию. Характеристики такой перегонки представлены на рис.11. Только в этом случае перегонялось не вино из самотёчного виноградного сока, а перебродивший 4-х часовой настой виноградной мезги на воде с добавлением сахара до концентрации 0,3 кг/литр.
На первую перегонку в куб аппарата заливалось 9 л виноматериала с крепостью 13,1о. Крепость продукта после первой перегонки составляла 74о — по-видимому, сказалось меньшее количество сахара, содержащегося в настое мезги, по сравнению с чистым виноградным соком.
На второй перегонке (рис.11, 2) отделяют головную фракцию — примерно 50—75 мл. для бытовых нужд. Затем отдельно собирают дистиллят в диапазонах температур 81—81,8оС и 81,8—85,6оС. Последняя температура выбирается из приведённых выше соображений. После этого отдельно перегоняют фракцию 81,8—85,6оС, и прекращают отбор дистиллята по достижении температуры 81оС. Поскольку на промежуточную перегонку заливался спирт с большим содержанием сивушных масел, то посторонний запах появляется при 81оС, а не 85,6оС, как это было на второй перегонке — зависимости 2 и 3 на рис. 11. Все «хвосты» собирают в отдельную тару — в хозяйстве они не пропадут.
Рис.11. Экспериментальные зависимости температуры пара и выхода дистиллята при перегонке настоя на виноградной мезге:1 — первая перегонка, 2 — вторая перегонка, 3 — перегонка промежуточной фракции, 4 — третья перегонка объединённых фракций
Перед третьей перегонкой фракцию 81—81,8о со второй перегонки и фракцию 79,5—81о с промежуточной перегонки объединяют и перегонку ведут до минимального остатка спирта в кубе или до появления постороннего запаха в последних порциях дистиллята. Головную фракцию объёмом 50—75 мл также отделяют.
Из приведённой на рис. 11 зависимости (кривая 4) видно, что при таком способе дробной перегонки уже не 75%, а 87,5% дистиллята будут собраны до достижения низшей температуры кипения спиртов сивушных масел, равной 80,4оС. Крепость пищевой фракции составляла почти 96о.
Образцы спирта из виноградного сока и настоя виноградной мезги, полученные описанным выше способом, исследовались на газовом хроматографе «Хромос — ГХ — 1000» на предмет присутствия посторонних примесей, образующихся при спиртовом брожении и частично перешедших в дистиллят при перегонке. Результаты представлены в таблице 7. В ней же для сравнения приведено содержание аналогичных примесей в других алкогольных напитках [6]. Представленные в таблице 7 «Водка-1» и коньяк произведены на солидных отечественных предприятиях и приобретены непосредственно у их дилеров. Превосходные органолептические характеристики этих продуктов подтверждают, что они не фальсифицированы. Относительно качества «Водки-2», практически не содержащей примесей, будет сказано ниже.
98
После остывания остаток в кубе можно слить и использовать в технических целях как горючую жидкость.
99
Очевидно, что чем меньше скорость перегонки, тем лучше качество дистиллята. Что касается максимальной скорости перегонки, то её верхний предел ограничивается явлением «захлёбывания» колонки. При больших скоростях поднимающегося по колонке пара, образующаяся вверху колонки жидкость (флегма) перестаёт стекать вниз, останавливается и начинает накапливаться. Движение паров в колонке прекращается и она «захлёбывается». Захлёбывание колонки приводит к скачкообразному росту давления в кубе и аварийному выбросу паров. Но наиболее эффективно колонка работает как раз вблизи точки захлёбывапия. Существует мнение [73], что для получения качественного спирта отношение количества флегмы, возвращаемой обратно в колонку для орошения её контактных элементов, к количеству отбираемого дистиллята должно быть больше или равно 3. Только в этом случае не произойдёт нарушения протекающих в колонке процессов тепло- и массообмена. Это означает, что из 4-х частей образующегося дистиллята отбирается только одна часть, а три отправляются обратно в колонку. С другой стороны, при подводимой технологической мощности 1 кВт/час и удельной теплоте парообразования этилового спирта 925 кДж/кг теоретически будет испаряться 3,89 кг/час паров спирта и образовываться 4,86 л/час спирта после его конденсации в дефлегматоре. Четвёртая часть от этого количества составляет 1,2 л/час. Это предельная теоретическая производительность дистиллятора, оснащённого ректификационной колонкой, в режиме перегонки спирта при подводимой мощности 1 кВт/час (для справки: мощность средней конфорки бытовой газовой плиты составляет 1,7 кВт/час). Но так как не вся подводимая мощность идёт на нагревание спирта, то лучше отбирать дистиллят со скоростью 1,0 л/час или 16,7 мл/мин.