На фото 12, а приведена микроструктура отожженного при 850–860 °C булатного клинка. В центре видна зона мягкого и пластичного феррита (содержание углерода 0,03 %), окруженная пластинчатым перлитом (содержание углерода 1,2–1,5 %). По границам зерен перлита наблюдается карбидная сетка.
Неоднородность макроструктуры булатного слитка после периодических нагревов и деформации приводит к резко выраженной микронеоднородности сплава. Это вызвано тем, что в результате ковки дробятся и тесно переплетаются слои металла с различным содержанием углерода, который при нагревах диффундирует из слоя в слой. В результате этого малоуглеродистые зоны металла все более и более насыщаются углеродом.
На фото 12, б видны три совершенно различные зоны в стали. Левая зона соответствует заэвтектоидной стали с содержанием углерода 1,5 %. Она состоит из перлита и сравнительно крупных скоплений сфероидальных карбидов (цементита), выделившихся при медленном охлаждении стали. За ней расположена зона чистого феррита. Третья зона характеризуется пластинчатым перлитом со значительно меньшим выделением, цементита. Сплав этой зоны содержит примерно 1,2 % углерода. Таким образом, замеченные Н. Т. Беляевым выделения структурно-свободного цементита наблюдались и в нашем булате.
Выделение цементита на границе феррита и заэвтектоидной стали объясняется, по-видимому, диффузионным взаимодействием включений железа с высокоуглеродистой матрицей в процессе охлаждения слитка и последующего нагрева стали для пластической деформации. Поэтому наиболее крупные карбиды скапливаются в виде сегрегатов на границе с ферритной зоной. Средний размер карбидов 4–5 микрон, занимаемая ими площадь на шлифе — до 45 %. На границе с ферритом часто наблюдались монолитные карбидные участки (фото 12, в). Такая структура стали должна обеспечивать необыкновенно высокие режущие свойства булата.
Неоднородность по углероду вызывала появление в булате самых разнообразных структур. Так, например, зоны пластинчатого перлита с выделениями карбидов чередовались не только с ферритными, но и с феррито-перлитными, характерными для доэвтсктондных сталей с содержанием 0,25–045 % углерода (фото 12, г).
Булаты с ферритными и углеродистыми прослойками отличались по микронеоднородности только тем, что в последних металл всех зон был более насыщен углеродом и включений феррита было очень мало. Включения цементита в таких булатах выделялись на границе с менее насыщенной углеродом зоной стали.
Таким образом, микроструктура отожженного булата подтверждает ярко выраженную неоднородность его по углероду, которая сопровождается чередованием практически всех возможных структур, характерных для сплавов с углеродом от 0,03 до 1,5 %. Наряду с этим характерной особенностью булата является выделение крупных зерен цементита, группирующихся часто в конгломераты. Особенно важно, что частицы карбидов, как правило, выделяются на границах с мягкими и пластичными структурными составляющими.
Интересно, что аналогичные особенности микроструктуры доаносовских булатов описывает современный исследователь И. С. Гаев. Обнаружив неоднородность распределения цементита в закаленной стали, он показал, что крупнозернистость и неравномерное распределение цементита сохраняются и после отжига при 900 °C. В микроструктуре отожженной стали он наблюдал, так же как и мы, «круглые зерна эвтектического и вторичного цементита, а также цементита пластинчатого перлита, образованного в процессе отжига». При нагреве и ковке часть зерен цементита дробится и растворяется в аустените, а затем снова укрупняется путем выделения и коалесценции. Крупные зерна могут сохраняться при нагреве. И. С. Гаев получил зерна цементита почти такой же величины, как в булате, в образцах стали, изготовленных спеканием смеси порошков чистого железа и сажистого углерода. Этот эксперимент подтверждает наши предположения о том, что на границе железа и высокоуглеродистого сплава создаются благоприятные условия для образования крупных зерен цементита.
Современные исследователи булатной стали И. С. Гаев и И. Н. Богачев считали, что большую неоднородность в распределении углерода можно достичь длительной выдержкой полужидкого металла, не доводя его до расплавления. Другими словами, они поддерживали теорию Д. К. Чернова и Н. Т. Беляева о том, что природа булатного узора связана только с дендритной неоднородностью стали по углероду. На основании приведенных выше сведений можно заключить, что ликвация углерода при кристаллизации булатного слитка — действительно важный фактор, хотя она и не является первопричиной образования узора. Медленное охлаждение двухфазного сплава, с одной стороны, помогает достичь его наибольшей неоднородности, с другой — обеспечивает диффузию углерода из жидких или полужидких масс высокоуглеродистой стали в частицы малоуглеродистого железа. Эти явления приводят к «диффузионной сварке» частиц сплава с различным содержанием углерода и в результате к получению монолитного слитка булата.
Если выплавленную булатную сталь охлаждать быстро, то диффузия углерода происходит значительно в меньшей степени, и благодаря различным коэффициентам объемного сжатия при охлаждении высокоуглеродистой и малоуглеродистой стали возникают сильные напряжения, которые могут привести к трещинам. Поэтому быстро охлажденные слитки при ковке разваливались, и из них не удавалось изготовить какое-либо изделие. Правда, если включений феррита много и они достаточно крупные, то, будучи пластичными, они при ковке могут легко деформироваться и под давлением окружающего металла заваривать разрывы и микротрещины, образующиеся в хрупких высокоуглеродистых зонах.
Из приготовленного нами булата были выкованы клинки разных форм и сечений. Наступило время решать вопрос о режимах их термической обработки — закалке и отпуске.
П. П. Аносов закаливал булаты в зависимости от назначения в сале или воде, причем самые твердые из них — преимущественно в сале, предварительно нагретом почти до температуры кипения. Применение сала, а в наше время — масла в качестве охлаждающей среды при закалке значительно уменьшает возникновение в стали закалочных дефектов, так как эта среда обеспечивает сравнительно небольшую скорость охлаждения в момент превращения аустенита в мартенсит.
Известно, что многие металлурги придавали большое значение режимам закалки булата и даже относили их к основным секретам приготовления булатного оружия.
В дальнейшем читатель убедится, что для такого мнения есть веские основания. В то же время полученная нами слоистая структура булата в отожженном состоянии не давала никаких оснований опасаться того, что булатный узор будет разрушен в результате последующей закалки при любых выбранных режимах нагрева и охлаждения.
Зная микроструктуру отожженной стали и ее химический состав, подобрать оптимальную температуру нагрева под закалку и необходимые скорости охлаждения при современном состоянии науки не так уж трудно. Очевидно, свойства булата будут тем выше, чем тверже и прочнее металл в зонах железоуглеродистого сплава заэвтектоидного состава. Что касается участков железа или малоуглеродистой стали, то они при нагревах и охлаждении под закалку должны сохранять ферритную структуру и обеспечивать пластичность и вязкость булата.
Наибольшую твердость после закалки может обеспечить только мартенситная структура с крупными включениями цементита. Поскольку такие включения карбидов железа уже получены в стали после отжига, следует осуществлять нагрев под закалку до таких температур, чтобы они не растворялись полностью в аустените. С этих позиций нагрев стали надо было бы осуществлять до температур порядка 740–750 °C (см. рис. 2). При достаточной выдержке при таких температурах перлит полностью превратится в аустенит, а карбиды раствориться в аустените не успеют.
Однако предварительными экспериментами было установлено, что нагрев до температур 740–750 °C и последующее быстрое охлаждение булата в масле приводят к образованию смешанной троостито-мартенситной структуры, которая максимальную твердость стали обеспечить не может. Выпадение троостита в данном случае объясняется тем, что имеющиеся карбиды являются готовыми центрами кристаллизации для перлита (троостита) и облегчают его образование даже при высоких скоростях охлаждения стали.